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läßt 10 — 15 Minuten bei Zimmertemperatur stehen, worauf man erst die 

 Fällung vornimmt. 



So einfach die Durchführung der Halogenbestimmung nach dem 

 beschriebenen Verfahren ist , so ist doch sauberes Arbeiten, peinlichste 

 Reinlichkeit und genaueste Prüfung der Reagentien auf Halogenfreiheit 

 zur Erzielung guter Analysenergebnisse unbedingt erforderlich; sonst er- 

 hält man zu hohe Werte. 



Die Bestimmung des Schwefels. 



Die Zerstörung der organischen Substanz erfolgt wie bei der Halo- 

 genbestimmung durch Verbrennen im Sauerstoffstrom unter Verwendung 

 von Platin als Kontaktsubstanz, nur werden die Verbrennungsprodukte 

 in W^asserstoffsuperoxydlösung absorbiert, um etwa: auftretende 

 niedrigere Oxydationsprodukte des Schwefels in Schwefelsäure, beziehungs- 

 weise „Ccfrosche Säure" überzuführen. Die bei der Verbrennung entstan- 

 dene Schwefelsäure wird als Bariumsulfat gefällt und zur Wä- 

 gung gebracht. 



Nachdem man 4— 6mg der zu analysierenden Substanz in das Pla- 

 tinschiffchen eingewogen hat, saugt man in das sorgfältig gereinigte und 

 getrocknete Perlenrohr eine Wasserstoffsuperoxydlösung auf, die man sich 

 durch Verdünnen von Perhydrol (Merch) mit der vierfachen Menge W^asser 

 hergestellt hat. Die Anordnung für die Verbrennung erfolgt nun genau 

 so wie für die Halogenbestimmung, die Geschwindigkeit des Sauer- 

 stoffstromes stellt man aber etwas langsamer ein, etwa eine 

 Blase in der Sekunde, auch gelit man bei der Verbrennung noch vor- 

 sichtiger vor, um mit Sicherheit die Absorption von Schwefeltrioxyd zu er- 

 reichen. Das Ausspülen des Perlenrohres nach der Verbrennung erfolgt 

 nicht in das weite Reagenzglas, das man auch hier als Schutz über die 

 Perlenschichte gestülpt hat, sondern in eine 50 — 60 cm fassende Platin- 

 schale mit polierter Innenfläche, selbstverständlich ohne irgendwelchen 

 Zusatz, nur mit destilliertem Wasser. Darnach wird auch das Reagenzglas 

 zweimal mit wenig Wasser ausgespült. Statt der Platinschale kann man 

 auch eine Hartglasschale von entsprechender Größe verwenden, nur muß 

 sie vor Gebrauch sorgfältig ausgedämpft werden. 



Die mit den W^aschwässern gefüllte Schale bringt man auf ein sie- 

 dendes W'asserbad, gibt sogleich ein frisch bereitetes klares Gemisch von 

 0'5 — 1 cm^ lOVoiger Bariumchloridlösung und 5 — 10 Tropfen verdünnter 

 Salzsäure dazu, läßt mit einem reinen Uhrglas mit der Konvexseite nach 

 unten so lange bedeckt, bis die stürmische Sauerstoffentwicklung infolge 

 Zersetzung des Wasserstoffsuperoxydes aufgehört hat, worauf es nach dem 

 Abspülen auf der Konvexseite wieder entfernt wird. Die Flüssigkeit wird 

 auf 3 — 4cm3 eingeengt, was zur Abscheidung des Bariumsulfates in grö- 

 beren Kristallen und zur bequemeren Filtration unbedingt erforderlich ist. 

 Während des Einengens ist die Schale gegen hineinfallenden Staub zu 



