722 Hans Lieb. 



eingesetzt, worauf zur Erzielung eines haltbaren Vakuums vor dem An- 

 saugen einige Tropfen Wasser eingebracht werden. Die quantitative rasche 

 Überführung des Bariumsulfatniederschlages in den kleinen Tiegel erfordert 

 einige Übung. Dazu ist das sogenannte „Federchen" unentbehrlich. 



Mau stellt sich dasselbe selbst her, indem man in eine 120 — IbOmm lange, 

 nicht zu dünnwandige Glaskapillare von 1 — Tö w/w äußerem Durchmesser eiue kleine, 

 möglichst steife Yogelfeder (Öchnepfenfeder) von höchstens 20 — 25 ww Länge einkittet, 

 die auch wegen ihrer Verwendung als Malinstrumente im Handel zu haben sind. Das 

 Einkitten geschieht mit Krönigschem Glaskitt, von dem man ein Stück an die offene 

 Kapillare anklebt und durch Erwärmen derselben au einem erhitzten Metallstück (nicht 

 in der Flamme) zum Schmelzen und dadurch in das Innere der Kapillare bringt, worauf 

 man die Federpose in die geschmolzene Kittmasse einschiebt. Dabei ist darauf zu achten, 

 daß zwischen Glaswand und Federpose kein Hohlraum bleibt, in dem später Nieder- 

 schlagsauteile haften bleiben könnten. Nach Entfernung des außen an der Kapillare 

 haftenden Kittes mit Benzol reinigt man das Federchen noch durch Waschen in Alko- 

 hol und vorsichtiges Reiben zwischen den Fingern in ammoniakalischem Seifenwasser. 



Die Filtration nimmt man am vorteilhaftesten in der Weise vor, 

 daß man die »Schale, deren Schnabel oder Rand an der Ausgußstelle ganz 

 schwach eingefettet wird, in die linke Hand nimmt, in die rechte das vor- 

 her gut gereinigte Federchen und nun bei vertikal gehaltenem Federchen 

 längs desselben die über dem Niederschlage stehende Flüssigkeit in den 

 Tiegel tropfen läßt. Den in der Schale gebliebenen Niederschlag wäscht 

 man mit einigen Tropfen Wasser und rührt ihn mit dem Federchen auf, 

 um sofort den größten Teil in den Tiegel zu bringen. Nach dem Ab- 

 spritzen der ganzen Schale mit wenig Wasser (1 — 2 cni^) vom Rand her 

 rührt man wieder auf und filtriert rasch. Hierauf reibt man mit dem 

 Federchen die ganze Innenfläche der Schale mit etwas Wasser und filtriert 

 und spritzt nun mit Alkohol in feinem Strahl in einem Zug vom Rand 

 her die Schale aus, wobei infolge der Oberflächenspannungserscheinung 

 früher nicht mehr sichtbare Niederschlagsteilchen zum Vorschein kommen 

 und mittels des Federchens in den Tiegel gebracht werden können. Nach 

 dem Alkohol reibt man die Schale wieder mit einigen Tropfen Wasser aus, 

 um sie dann abermals mit Alkohol auszuspritzen. Das abwechselnde Aus- 

 waschen mit Wasser und Alkohol muß so oft wiederholt werden, bis bei 

 Anwendung von Alkohol keine Niederschlagsteilchen mehr sichtbar werden, 

 was bei einiger Übung nach dreimahgem Ausspülen zu erreichen ist. 

 Schließlich füllt man den Tiegel noch einmal mit Wasser. Nach dem Ab- 

 nehmen aus der Manschette wird er mit Kappe und Deckel versehen auf 

 das riatinblech gestellt, getrocknet und zur dunklen Rotglut erhitzt. Nach 

 dem Abkühlen setzt man ihn noch einmal auf die Absaugevorrichtung, 

 um mitgerissenes Bariumchlorid aus dem Niederschlag vollkommen heraus- 

 zulösen, was erfahrungsgemäß nach dem Glühen viel leichter gelingt als 

 vorher. Zu diesem Zweck füllt man den Tiegel zweimal mit schwach salz- 

 säurehaltigem und zweimal mit reinem Wasser, worauf man ihn wieder 

 kurze Zeit über dem Platinblech glüht. Nach dem Auskühlen auf 

 dem Kupferblock (10 Minuten) wird er wieder mit einer Genauigkeit von 

 0*01 mg gewogen. 



