Die (trganisclx- Mikroanalyse nach Fritz F'roL'l 72'! 



2. Scli\vefolsaiir('li;iIti{^c Salpetersäure: Man {,Meüt M) cm* 

 8cl»\vefelsäiire vom spcz. (Jewirlit 1H4 zu cineni Liter Salprtersilurc vom 

 spe/. (lewiclit 119 1-21. Hiose erhiilt man (Itirch \tMinisrheii von 'Mu cm* 

 Salpetersäure vom spez. (iewicht l-4() mit .')()() r»;^ w.-ivscr. 



3. 2''/oigc wässerige Lösung von reinem Ammoniumnitrat. 

 Wenn die Lösung nicht schon schwach sauer reairiert. ist sie mit einiLMii 

 Tropfen Salpetersäure pro Liter anzusäuern. 



4. Reiner 95o/oiger .Mkohol. 



5. Keiner, möglichst alkohol- inul wasserfreier Äther, der heim 

 \'er(lunsten keinen Kückstaiid hinterlälit und nicht alkaüxli reagieren darf. 



6. Keines Azeton, (his keine iiliei' i><)" sie(h'nde Anteiji' cnthMlf 

 und frei von Aldehyd ist. 



7. Keinste fein gepulverte kalzinierte Soda und reinsti-s tein ge- 

 pulvertes Kaliumnitrat im Mischungsverhältnis 1:1 für die o.\ydienMnle 

 Schmelze. 



Für die Bestimmung wägt man gewöhnlich 2- .'> nu/ Substanz in ein 

 Platinschiffchen, wie es für die C-H-Kestimmung in (Jchrauch ist. ein. 

 setzt einen l'herschulj des Soda-Salpetergemi.sches zu. mischt mit einem 

 kurzen l'latindraht mit Öse. den man ilann in das Schiffchen lehren kann. 

 soigfiiltig durch und bedeckt noch mit dem ().\y(lation>gemi>cli. Nach 

 Einführen des Schiffchens in das Verbrennuugsröhrchen. das man in 

 passender Höhe horizontal in eine Stativklemme einsi)annt . schaltet man 

 einen langsamen Sauerstoffstrom ein und beginnt mit dem Krhitxen vor 

 dem Schiffchen, d.h. man verschiebt den l!un.>^enbrenner t-ntgej^fii dt-r 

 lÜchtung des Gasstromes. Nachdem man anfangs zur Vermeidung einer 

 plötzlichen Verpuffung vorsichtig erhitzt hat. glidit man .^chliel'Iich die 

 Stelle des Kohres. an der sich das Schiffchen befindet, heftig, um das 

 Oxydationsgemisch zum Schmelzen, zu bringen. Nach dem Krkalten wird 

 das Schiffchen in einem kleinen Keagenzglas mit verdünnter Salpetersäure 

 ausgekocht und die Lösung (piantitativ durch ein Filfi-rchen in da> mit 

 Schwefelchromsäure und Wasser gereiingte Fällungsgefillj filtriert , einem 

 dickwandigen weiten Keagenzglas, wie es bei der Ilalogenbestimmung in 

 \'erwendung steht. Falls während der Verbrennung von der Schmelze etwas 

 in das Kohr verspritzt ist. wird auch dieses mit heir.er verdünnter 

 Salpetersäure ausgespült. \W\ schief gehaltenem \erbp. nnungsröhndu-n 

 können die verspritzten Anteile leicht in Lösung geiiracht und die Loung 

 durch die Kapillare austropfen gelassen wenlen. 



Das Filtrat wird mit 2 'm» schwefelsäurehaltiger Salpetersäure ver- 

 setzt, wenn nötig mit Wasser auf \itrm^ ergänzt und im sietimden 

 Wasserbad erhitzt. Nach Entfernung aus dem Wasserbad schwenkt man 

 hierauf die heil'.e Lösung um. giebt in die Mitte di-r.velben lörw» 

 Sulfat-Molybdänreagens, läl'.t das defäi'. drei Minnt.-n ruhii: stehen und 

 schwenkt dann wieder eine halbe .Minute kräftig um. l>en gelben Nied«T- 

 schlag läl'.t man mindestens eine Stunde sich absetzen, bevor man an 

 das Absaugen geht. 



