I)io orfjanische Mikroanul)so nach Fritz Trctfl -«•> 



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niedcrschlages mit dein l-;ik tor oo 1 4;')-J { nlullt m;in <las OowirKt 

 des in der aniic wendeten bubstanz cntli.iltciM'n I'li(»si)li(tr.s in 

 Milligrammen. 



Diese Methode dei- riiosphorlu'stimmunK ist sehr einfach, i^'ciiau und 

 rasch ausführbar. Eine liestimmunj; ist be(|nem in einer Stunde zu beenden. 

 die Resultate stimmen bei i^enauer Einhaltung' der n<'dint;unj.'«'n innerhalb 

 eines Zehntelprozentes überein. 



Auch Arsenbestimmungen werden sich nach die>er MetlKtde au>fidin'n 

 lassen, falls es gelingt, das Ars«'n der organischen \ Crbindun^: durch o\v- 

 dierende Zusätze in Arsensiiure überzuführen. 



Die mikroanalytische Bestininuuig des Arsens. 



Arsen läßt sich durch O.wdation der organischen Substanz 

 mit Salpetersäure im geschlossenen Kohr ([uantitativ in.Vrsen- 

 säure überführen. Diese wird mit Magnesiamixtur als Magne- 

 siumammoniumarseniat gefällt, in den Mikro-Neubauert iegel 

 filtriert und nach dem Glühen als Magnesi umpyroarseniat zur 

 Wägung gebracht. 



5 — 10 mg der zu analysierenden Substanz werden in eine auf oOO-Jnnj 

 genau gewogene. 80 — 40mm lange und 1 — 2 mm weite, beiderseits offene 

 Kapillare in der Weise eingefüllt, dali mau diese in die auf einem l'hr- 

 glas befindliche, fein zerriebene Substanz vorsichtig hineindrückt inid allen- 

 falls noch mit einem Glasfaden naclistopft. Hat man genügend Substanz 

 hineingepreßt, so klopft und wischt man die Kapillare ;.'ut ab und \\;\i:t 

 sie neuerdings auf Tausendstel .Milligramm genau. Nun bilit man die tjer- 

 art beschickte und gewogene Kapillare, indem man sie mit einer Pinzette 

 anfaßt, ziemlich senkrecht in die schon vorher vorbereitete nonibenrohro 

 hineinfallen. 



Diese erzeugt man aus .sorgfältig gereinigtem und ge\\a>chenem 

 Weich- oder Hartglas von ]0 mm äußerem Durchmesser und 1 \\^niw 

 Wandstärke in einer Länge von Inü — 'JüO ///w, imlem man das eine Ende 

 zu einer runden gleichmäßigen Kuppe zuschmilzt. Nach dem Eiubrinj^en 

 der mit Substanz gefüllten Kapillare in die ISombenridire läßt nian Ihm 

 schief gehaltener Röhre unter Drehen etwa Oö- Irm^ konzentrierte Sal- 

 petersäure zufließen, um allenfalls im oberen Teil der Rührenwand haftende 

 Substanzteilchen hinunterzuspülen, schmilzt die Rombe vor der (iei>lAse- 

 flamme unter Rildung einer laugen, gleichmäßig dicken Kapillare zu und 

 läßt in der rußenden Flamme erkalten. 



Die geschlos.sene Ilombe wird nun je nach der leichteren oder 

 schwereren Oxydierbarkeit der \ Cibindun;^^ in einem kleinen, niöi-lichst 

 schiefgestellten Schießofen, wie solche in sorgfältiger .\usführung »1er Ini- 

 versitätsmechaniker Anton Orthufer. Graz, liefert . mehrere Stun<len 

 auf 250—300" erhitzt. Nach dem .\uskühlen üffnet man die Rombe am 



