728 Hans Lieb. 



besten durch Abschneiden ihrer Spitze mit dem Glasmesser und sprengt 

 nachher das obere Drittel der Röhre vorsichtig ab, indem man wohl darauf 

 achtet, daß nicht etwa Glassplitter in die Röhre fallen. 



Den Röhreninhalt spült man (luantitativ in eine Glasschale von 30 bis 

 40 an'^ Inhalt, spült auch die Kapillare und den abgesprengten Teil der 

 Bombe sorgfältig ab und dampft auf dem Wasserbade zur Trockene ein. 

 Der Rückstand wird unter Erwärmen auf dem Wasserbade, in 3 — A:cm^ 

 x\mmoniak gelöst, in der Hitze mit \cm^ Magnesiamixtur (5"5r/ kristalli- 

 siertes Magnesiumchlorid, lOo^ Ammoniumchlorid in 100 c/»^ Wasser) 

 versetzt und dadurch die Arsensäure als Magnesiumammoniumarseniat ge- 

 fällt. Da sich dieses anfangs amorph ausscheidet, muß man mindestens 

 6, manchmal sogar 12 Stunden bei Zimmertemperatur stehen 

 lassen, bis der Niederschlag kristallinisch geworden .ist. Ist der 

 Niederschlag nämlich amorph, so macht das Filtrieren- große Schwierig- 

 keiten. 



Der Niederschlag wird nun in der Weise, wie dies bei der Schwefel- 

 bestimmung ausführlich beschrieben ist. unter Zuhilfenahme des Federchens 

 in den gewogenen Mikro-Neubauertiegel filtriert, mit oo/ßigem Ammoniak 

 nachgewaschen und die letzten Reste des Niederschlages in der schon be- 

 kannten Weise durch abwechselnde Anwendung von 30/oigem Ammoniak 

 und Alkohol in den Tiegel gebracht. Dann nimmt man den Tiegel aus 

 der Absaugevorrichtung, versieht ihn mit Schutzkappe und Deckel, stellt 

 ihn auf einen Platintiegeldeckel und glüht heftig. Der so erhaltene 

 Niederschlag von Magnesiumpyroar seniat enthält noch Magne- 

 siumsalz inkludiert und muß deshalb mehrmals mit ganz 

 schwach ammoniakalischem Wasser gewaschen werden. Nach 

 abermaligem scharfen Ausglühen wird der Tiegel auf einen Kupferblock 

 gestellt und kann nach 10 Minuten gewogen werden. Nochmaliges Waschen 

 bewirkt meist nur mehr eine Gewichtsabnahme von O'Ol mg. 



Nach dem angegebenen Verfahren erhält man bei Einhaltung mäßiger 

 Vorsicht Zahlen, welche von den theoretisch berechneten höchstens um 

 0*2''/o abweichen. 



Die Bestimmung von Metallen in Salzen. 



Diese Bestimmungen lassen sich mikroanalytisch sehr einfach und 

 rasch ausführen. Liegen Platin-, Gold- oder Silbersalze, ferner Kupfer- 

 oder Eisen salze vor, so lassen sich die Metalle zugleich mit der Be- 

 stimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes oder des Halogens oder des 

 Schwefels, da sie im Schiffchen als Metalle, beziehungsweise als Metall- 

 oxyde zurückbleiben, durch Zurückwägen des Schiffchens mit großer Ge- 

 nauigkeit bestimmen. Nur bei gleichzeitiger Anwesenheit von Halogen 

 erhält man besonders bei Platinsalzen etwas zu niedrige Werte für Platin, 

 weil das sich in geringer Menge bildende Platinhalogenid in der Hitze 



