Die organisclio Mikniunalyso n:irli I'ritz I'roj;!. 1'Xi 



worauf mau solort den (Uasstal) in das Ansat/.riilirchcii si-lii«'l)t und Uher 

 dieses den Schlaucli /um K(ddens!lureai)parat zieht. Am Sclil.iuch ist ein 

 Schranhenquetsclilialiu aii^el)raclit . mit diiii man /u Hc^'inn die* Stroin- 

 ges('h\viiidii;keit so einstellt, dali nie mehr als zwei lilasen auf einmal in 

 der Silherlösiniii- aiifsteij^^en. Zur feinen Kef,Milienniir ist es von Vorteil, in 

 das Sciilauclihimen an die Stelle, über welcher der (,|uetschhahn an;.'ehrarht 

 wird, etwas Watte oder einii^e JJindfadcnstiicke einzuschieht-n. Sdhald eine 

 regelniälii^e Stromgeschwindi'i:keit einij^estellt ist. stellt man einen Mikro- 

 hrenner (Daekelbrenner) mit klein^^edrehter Flamme unter das Siede- 

 külhchen in einer Entfernung von 1.') 20 nun. lnf()l<ire der Krwilnnunff 

 wird die Stromj^eschwindii^keit f,n-(i|jer. I)ie <Vuetsihhahnstellun;: darf aber 

 deshalb iiieht geändert werden: denn sobald die Jodwasserstoff.saure in.s 

 Sieden geraten ist, wird die Stronigesehwindigkeit wie(h'r re^M-lmrd'.itr. 

 3 — 4 Minuten nach Beginn des Siedens scheidet sich in der vorgelcirten 

 Silberlösung' plötzlich eine milchige Trübung eines feinfl()cki^'en weilien 

 Niederschlages aus. der sich bis zur 10. Minute immernoch vermehrt und 

 allmählich grobflockig wird. Zur (iewinnung der letzten An.teile von .Fod- 

 methyl läßt man die Destillation noch weiter in (Jang, bis seit Hegiim 

 des Siedeus 20 — 25 Minuten verflossen sind. I)ie .lodwasserstoffsänre soll 

 während des Versuches lebhaft, aber doch nur so stark sieden, dali e.s 

 gerade nicht zum fberdestillieren in die Waschvcu'richtunir kommt. Nur 

 bei Substanzen, bei denen die Ab.spaltung der C'll.,( »-(iruppen schwierig 

 und langsam erfolgt, was man daran erkennt, daü sich der Niederschlag 

 in der Vorlage ganz allmählich in glitzernden Kristallen ausscheidet. muU 

 man die Destillation noch länger g:ehen las.sen. 



Zur Beendigung des Versuches drosselt man den K<dilendioxyd- 

 strom, hebt den Methoxylapparat mit der Stativklemme .so hoch, dali 

 das vertikale llohr nur bis in die bauchige Erweiterung der \'orlai:e reicht, 

 spült es aulien mit AVasser ab, entfernt den Kork des Wa--serverschlu>.<es 

 und spült in scharfem Strahl das vertikale Kolir auch innen aus. Sollten 

 hierbei Jodsilberteilchen am llolir haften bleiben, so wä.^Jcht man abwech- 

 selnd mit Alkohol und Wasser ab oder bedient ^irh des Federchens. 

 Jetzt erst nimmt man den Schlauch vom Ansatzrohr i\Q<' Siedekölbchens 

 und stellt den Kohlendioxydstrom ab. Die \ Orlage. die durch die Wa.M-h- 

 wässer bis zur Hälfte der bauchigen Erweiterung gefüllt ist. versetzt 

 man mit 5 Tropfen konzentrierter halogenfreier Salpetersäure und erwärmt 

 sie im schwach siedenden Wasserbad i>is zum Auftreten der ersten Siede- 

 blasen, worauf man unter dem Strahl der Wasserleitung wieder auf 

 Zimmertemperatur abkühlt. Ein Abdami»fen ^\v> Alkohols zur i|uanli- 

 tativen Gewinnung des Jodsilbers hat sich bei der .Mikrobeslimmnnj? 

 nicht als notwendig erwiesen. 



Der Niederschlag, der nur ausnahmsweise einen nir »iie Irt-.-timmunu' 

 nicht in Betracht kommenden Schönheitsfehler zeigt , indem er namlich 

 manchmal nicht rein gell) ist. wird nun in genau derselln-n WeiM«. wie 

 dies bei der Ilalogenbestimmung beschrieben ist. mittels der automatischen 



