734 



Hans Lieb. 



Absaugevorrichtung auf das Filterröhrchen abgesaugt, gewaschen und 

 getrocknet. Die Wägung erfolgt nur mit einer Genauigkeit von 0"01 mg. 



Fig. 237. 



1 



^ 



^ 



Die Methoxylbestimmung in 

 schwefelhaltigen Verbindungen. 



So wie in der Makroanalyse 

 nach dem Verfahren von Kirpal und 

 Bühn^), läßt sich das Methoxyl in 

 schwefelhaltigen Verbindungen auch 

 mikroanalytisch bestimmen. Die Ab- 

 sorption der Jodmethyldämpfe erfolgt 

 hierbei in frisch destilliertem Pyridin, 

 das aber nicht so rasch absorbiert, 

 wie die alkoholische Silbernitratlösung, 

 wTshalb man zw^ei Vorlagen mit Py- 

 ridin anbringen muß. Die erste bau- 

 chige \orlage, die an das vertikale 

 Pvohr des Methoxylapparates durch 

 einen dicht schließenden Kork ange- 

 steckt ist . besitzt für diesen Zweck 

 ein seitlich angesetztes Gaseinleitungs- 

 rohr, das in eine zweite Vorlage bis 

 auf den Boden reicht (Fig. 237). Im 

 übrigen ist die Versuchsanordnung 

 gleich, die Versuchsdauer auch unge- 

 fähr 25 Minuten. Einige Minuten nach 

 Beginn der Bestimmung ist eine Gelb- 

 färbung des Pyridins in der ersten 

 Vorlage bemerkbar. Zur Bildung eines 

 Niederschlages kommt es dabei natür- 

 lich nicht und daher ist das Ende 

 der Reaktion nicht erkennbar. Nach 

 Beendigung des Versuches wird der 

 Inhalt der Vorlage in eine gläserne 

 Abdampfschale mit ebenem Boden 

 entleert und mit Alkohol quantitativ 



Vorlage zur Ansfühmng der Methoxyl- und 



Methylimidbestimmungen unter Verwendung 



von Pyridin als Absorptionsraittol. 



(I/2 natürl. Größe.) 



ausgespült. Nach dem völligen Ab- 

 dampfen des Alkohols wird der gelb- 

 braune Rückstand, das Pyridinjod- 

 methylat, in wenig Wasser gelöst und mit einem kleinen Tropfen ö^/oiger 

 Kaliumchromatlösung als Indikator versetzt. Das Jod wird nun 

 durch Titration mit Vioo-n-Silbernitratlösung bestimmt, wobei 

 man solange Silberlösung zutropfen läßt, bis die erste Spur 



') Monatshefte f. Chemie. 36. S. 853 (1915). 



