Die organisdio Mikroaiiiilygo nach Fritz l'rppl. Tjjq 



riiosphonsuspciisioii liltci flüssig: iiml in;iii crn-iclit vollkomnu-iH' Alisorpfion 

 (los IM und <les II,, S, der nach (Icii Ki i'.iliriiii;.M'ii I-:<i/Lirf,rns jct/t aiub 

 in der von E. iMerck (Dannstadt i hcr^n-strllti'n .lodwasstr-fciff^.inn- reich- 

 lich enthalten i>t. 



lullbdi'hcr fand in seinen Vcrsnclii'n nach d.ni \iTfahren von l'rryl 

 nnd Lie1> immer um 1 1 Prozent zu weni^^ Alkyl und ineint. dall «lio 

 richtigen Worte boi Anwendnnj,^ einer .lodwasserstoffs.iure von der iMclito 

 TT nnd hei Anbriniiunu- einer mit einer wasserii:«-!) l'hn<plu»r.'»n«>pen»i<»n 

 ^'ofüllteii Waschvorrichtunii ant einer Komiiensatinn durch uiiahsorlM.-ri 

 dnrchf^^ohonden IIJ, bzw. durch liildiniL^ von .iudzyan erhaltt-n sein mul'.f.-ii 

 Dies kann nicht zutreffen, da wir in blinden \frsu(hen niemals nenn« n- 

 werte Moniten eines Nieder.schlai,'-os «'rhiclttn und unser«' .lodwa.sserstoff- 

 säure bei der Destillation keinen nachweisbaren Schwefel wa.s.serstoff ab- 

 spaltete. Es soll jedoch ausdrücklich erwähnt wenlcn, «iati die nach unserem 

 Verfahren erhaltenen Werte stets um ();')— lo^ hinter den berech nefi-n 

 zuriickbliobon, was wohl damit erkliirt werden kann, dal' da>« bei 4-1" sir- 

 dendo Jodmethyl spurenweise in Wassei* löslich ist. 



Um die am Stickstoff gebundenen Alkylo abzu.spalten. i>t •rcwidinlich 

 eine zweimalige, manchmal auch eine dreimali^'e Destillat i(»n erforderlich, 

 was immerhin mit einem groben Zeitaufwand verbunden i.st. Ks ist d.Ts 

 Verdienst Kdllxichers, gefunden zu haben, dal'i ilic Abspaltung von 

 Alkylgruppon durch Zusetzen von 1 — 2 Troi)fen einer mit Salz- 

 säure angesäuerten Lösung von (ioldchlorid katalytisch derart 

 beschleunigt wird, dal'i mit einer einmaligen Destillation auch 

 unter Henützung eini'r .Jodwasserstoff sä uro von der Di<htp TT 

 und bei einer Temperatur von .'»OO — )>()(i" nach ;5(t .Minuten alle.s 

 .\lkyl abgespalten wird. 



Die elektrolytisclie Bestimmung des Kupfers in kleinen Sub- 

 stanzmengen mit besonderer Beriicksicbtiyung der Kupfer- 

 bestimnuing in Gemüsekonserven. 



Der für die Mikroelektrolyso verwendete .\pparat Kig. 2H9) l>oslehi 

 aus einer an einem kleinen Stativ verstellbaren Ilaltevorriclitnng fUr «las 

 Klektrolysongefär), welches ein einfaches llojigenzndir von Di nnn ;lulii>n'm 

 Durchmos.ser und lü.") mm Länge daistellt. Dir wichtigsten Teile der Api' t 

 ratur sind die beith'U Klektrodeii. Als Kathode dient eine zxiiniln- • 

 Xetzoloktrodo aus Tlatin mit einem Durchmesser von Kimm und •- 

 Höhe von 'M) nnn. an welche ein über da< llohrt-nde !»>»> nun V(irr.> 

 und oben umgebogener starkt-r l'latindraht angeschweilJt i-t Damit «lii' 

 Elektrode beim Herausziehen aus .bm i:i.ktn»ly.M.Migefai'' die Wanil an ht 

 berührt, sind am Xetzzyliudt'r obm und untt-n je <lrei (ilastropfen an;;.- 

 schmolzen. .Ms Anode dient ein riatindraht von l.'»0 mm I 

 oberes Ende ebenfalls hakenftuniig umgebogen i.st nnd an dem im :i. 



Teil übereinander zwei Y-törmig gestaltete dünne (ila>stälHhen ange.M'h; 



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