Die organische Mikroanalyse nach Kritz rrcgl. 7^;, 



von 'ilöVo COOH. Fände man jcclocli hei der Titration einen Karl>u\\l- 

 gehalt von l5"4Vü, •'>o würde dieser Ilciiind um mit der An-chauunn rest- 

 los in Kinkhinii- zu hrin^^'t'n sein. dal', es sich im voiiiej.'enden l"alle um 

 eine fiiiifhasische Siinre vom Molekiiiaiirewicht ')()() liamlelt. von welclier 

 bei der W'i'esterniiLi' zwei Karltowliiiuppen iinhesetzt K^'ldiehen sind. 



Die mikroanalytische Bestimmung des Molekulargewichtes 

 nach dem Prinzipe der Siedepunktserholiuiuj. 



l'iir die Uestininiun^' des Moleknlar<,'eNvichtes mit lo l.'iwir/ einc;r 

 Substanz nach der Siedepunktsniethode war die Verniindeiiintr der Mcnj^e 

 des Lüsnniisniittels inn den zehnten Teil auf etwa If) rw^ notwendif;. 

 Hierfür war al)er auch eine entsprechende N'erkleinernii;.' des Siedeu'cfäli^'S 

 und i\v<^ BrcL))}aiiii>v\\vu Thermometers erforderlich, welche Apparate auf 

 Anregung des Herrn Prof. Prcgl von der Firma Siebert A Kuhn 

 in Kassel in .sortrfidtiger Au.^führung hergestellt wurden. Hazu muUte ein 

 Apparat konstruiert werden, der es gestattet, unabhängig v(»n Luftslriimun;;en 

 eine Konstanz des Siedepunktes zu erzielen, was aber erst .dann erreicht 

 werden konnte, als das Prinzip, eine ruhende Fuftmasse zu erhitzen, falleu 

 gelassen und die Anordnung so getroffen wurdi". dal', durch An!irini:«'n 

 ineinander gesteckter (Uasröhren und Glaszylinder eine in i.'leichmäliiL'«'r 

 Hewegung befiudliclie Futtmasse erwärmt und am Siedegefäl". vorbei>treichen 

 gelas.sen wurde. Mittels eines solchen Apparates gelingt es, das Molekular- 

 gewicht hei einer einmaligen Fintragun;^ von s \'2 »11/ zu ermitteln und 

 auch n(t( li durch eine zweite Fintragung ilie Ki)iitrolle zu machen. 



Die Aufstt^llung und Finrichtung des jetzt in Verwendung; stehenden 

 Molekulargewichtsbestimmungsapparates ist am besten au- den 



Fig. 241—242 ersichtlich. 



Au einer in einem Stativ vertikal verschiehbaren Stanjfc sinil /.«ei kleitiiiipo 

 aniürebracht, von denen die untere das SiedcpefüU, die obere das in denisolbeu st«>ckpude 

 verkleinerte Bcck-mannsdu^ Themiometer festhält. Auf der etienfalls nni Stativ ' -n 



horizüutalen. zentral durchbohrten tellerförmigen Unterla^'c 7' steht ein (Jlas/v ■ y, 



von 140 w(w Ili.he und 84 /////( Durchmesser. In densellien ist ein «weiter, auf einer mit 

 Killen versehcueu Hartgunimischeibe ruhender Glaszylinder Ty, von lä«) w»« Höhe und 

 Hi mm Durchmesser gestellt, in diesen ein dritter, oben abireschnittoner Uundbrcuncr- 

 lampenzvlinder C;/^ von \U)nim Hohe, von IW, mm Durchmesser an der Ifci-is und 26 ntm 

 Durchmesser am zylindrischen Teil. In sein Inneres ist über der verjOngton SioIIp ein 

 Kupferdrahtnetz />/• eingeschoben, um hier <len aufsteijrenden I.uftsir m 



ganzen Quersehnitt gleichniäüig zu erwarmen. Über diesen innersten / «u 



seinem oberen Kande mittels ilreier dazwischen gelegter Asbes^^•appo^tnMfcn ein vierter 

 Zylinder Cy^ von 2(5 ww Hohe und 'M inm Durchmesser dartlber^- •'« 



oberen Rand ist eine «ilimmerplalle mit Wasserirlas festgekittet. ,; • •'h 



von nimm Durchmesser hat, in u.-lches das Siedeu'efaÜ strenge hineinpaßt IhCM-r 

 vierte Zylinder ist so anzubringen, dalJ .li«- f.limmerplatte vom ohcrrn lUnU dr% 

 innersten Zylinders etwa S- lOwm absteht. 



Zylinder (^|/^ wurde in neuerer Zeit mit bestem Krf<dg aus (ilimmcr IM 



und mit 'Messingfassungen versehen; <lie obere Fassung bildet gleicheeUig die \ ertun- 

 düng mit der durchlochten (ilimmerplatte. .\n der tinteron -ind 

 b.igene federnde Messingstn-ifen befestigt . weldi- -•••i d. 1 (t 

 .Xsbeststreifen < >/« über f'y, konzentrisch tixioron 



