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befestigt sind, senkt man diese durch die zentrale Bohrung der Gliramer- 

 scheibe soweit ein, daß das Siedegefäß von der Glimmerscheibe allseits fest 

 umschlossen wird. I)al)ei ist aber darauf zu achten, daß der Zylinder mit 

 der Glimmerscheibe nicht tiefer hinabgeschoben wird. 



Gegen Luftströmungen ist die Apparatur von unten und von der 

 Seite vollständig gesichert. Um auch von oben her einen Schutz zu haben, 

 bringt man eine dünne, durchsichtige Zelluloidplatte an, die, wie aus der 

 Fig. 241 ersichtlich ist, zu einem Rechteck von 200 m»« Länge und ISO mm. 

 Breite zugeschnitten und mit den entsprechenden Löchern und Einschnitten 

 versehen ist, um sie über das Siedegefäß zu stülpen und zusammenbiegen 

 zu können. Aus der Zeichnung ist auch der Weg der durch den Mikro- 

 brenner erhitzten Luft im Apparat zu entnehmen. 



Um gleichmäßiges Sieden zu erzielen, muß erstens der Leuchtgasdruck 

 konstant bleiben, was bei voll aufgedrehtem Haupthahn durch ■ teilweise 

 Drosselung des Gasstromes mittels eines dazwischen geschalteten Quetsch- 

 hahns und durch feine Regulierung der Schraube am Mikrobrenner erreicht 

 wird. Ferner muß der Innenkühler des Siedegefäßes richtig gemacht und 

 richtig eingeschoben werden, damit das sich dort kondensierende Lösungs- 

 mittel nicht tropfenweise zurückfließt und dadurch besonders bei höber 

 siedenden Flüssigkeiten ein fortwährendes Schwanken der Temperatur 

 hervorruft. An der Spitze des Kühlers sind deshalb Glaströpfchen oder 

 kurze Platindrahtstücke angeschmolzen, die die Wand des seithchen Siede- 

 gefäßrohres berühren und dadurch einen ununterbrochenen Rückfluß der 

 kondensierten Flüssigkeit ermöglichen. SchließUch muß das Lösungsmittel 

 in starkem Sieden gehalten werden. 



Konstante Temperatur wird gewöhnlich in 15 Minuten vom Beginn 

 des Siedens erreicht. Vor jeder Ablesung überwindet man die Trägheit 

 des Quecksilberfadens durch vorsichtiges Klopfen mit den Fingern oder 

 mit einem Glasstab, der mit einem Kautschukschlauchstück überzogen ist. 

 Die Temperatur ist erst dann als konstant anzunehmen, wenn der Queck- 

 silberfaden, den man zur genauen Ablesung mit einer Lupe, wie sie beim 

 Mikroazotometer in Verwendung steht, beobachtet, innerhalb von 3 — 4 Mi- 

 nuten auf 0002*' gleich bleibt. 



Die Substanz wird für die Eintragung in Pastillenform gepreßt. 



Die hierfür konstruierte Pastilleiipresse (Fig. 243) besteht aus vier Teilen, einer 

 kreisrunden Grundplatte von 45 mm Durchmesser, die oben eben poliert ist, einer ebenso 

 großen eben polierten Stahlplatte von 9 mm Dicke mit einem zentral gebohrten, glatt- 

 wandigen Loch von 2 mm Durchmesser, das auf der Oberseite zu einem flachen Trichter 

 erweitert ist, aus einem 8 »im breiten Eisenring und schließlich aus einem eisernen 

 Stopfer mit Griff, dessen gehärteter Zapfen in die Bohrung der Stahlplatte paßt. 



Zur Herstellung der Pastillen legt man die durchbohrte Stahlplatte 

 auf die Grundplatte, füllt durch die trichterförmige Erweiterung die Substanz 

 in die Bohrung und preßt sie dort mit dem Stopfer fest zusammen, indem 

 man mit demselben niederdrückt und die Stahlplatte dreht. Die so ent- 

 standene Pastille wird aus der Bohrung entfernt . indem man zwischen 



