Sau u a 1 a 
f. 
Dreiwertige Alkohole der aliphatischen Reihe. 505 
Natronlauge und sammelt das gebildete Glycerinbenzoat auf ein bei 100° getrocknetes Filter, 
trocknet Ind wägt. 0,385 g des Niederschlages entsprechen 0,1 g Glycerin!), 
11. Zur Bestimmung in Fetten werden nach einer anderen Methode 100 T. zum 
Schmelzen erhitzt und 65g krystallisiertes Barythydrat zugegeben. Zu der gut durchgeriebenen 
Masse werden unter fortwährendem Umrühren 80 cem 95proz. Alkohol zugefügt, das festge- 
wordene Gemenge mit Wasser wiederholt ausgekocht, das Extrakt mit Schwefelsäure ange- 
säuert, eingedampft und die Schwefelsäure durch Bariumcarbonat entfernt. Das Filtrat wird 
bis auf etwa 50 ccm verdampft, und nach dem spez. Gewicht der Glyceringehalt bestimmt2). 
12. Bestimmung mit Jodsäure. Jodsäure reagiert in Gegenwart von Schwefel- 
säure auf Glycerin glatt im Sinne der Gleichung: 5 C3H;0; + 7 J20,;, = 15 CO, + 20 H,0-+7 Ja. 
1 g Jod entspricht 0,2587 g Glycerin. Ist das Volumen der zur Bindung des freigemachten 
Jods verbrauchten !/,„n-Thiosulfatlösung bekannt, so erhält man die Menge des gesuchten 
Glycerins durch Multiplikation mit 0,2587 (Chaumeil)®). Finden sich in der zu untersuchen- 
den Flüssigkeit keine Substanzen, die auf Jodsäure wirken könnten, bringt man 10 ccm der 
zu untersuchenden etwa 1 proz. Glycerinlösung in einen Mohrschen Zersetzungskolben, setzt 
nacheinander 25 ccm 20 proz. Jodsäurelösung, 50 ccm Schwefelsäure und ein Stückchen 
Marmor hinzu und destilliert das Jod in eine 20 proz. Jodkalilösung ab. Sobald der Kolben- 
inhalt nur noch schwach gelb gefärbt ist, läßt man etwas abkühlen, fügt 25 ccm Wasser hinzu, 
wodurch die Glycerinschwefelsäureester gespalten werden, und treibt das nun frei werdende 
Jod in die frisch beschickte Vorlage. Der Wasserzusatz wird noch ohne Wechsel der Vor- 
lage 1—2mal wiederholt, bis eine neuerliche Jodausscheidung nicht mehr eintritt und 
titriertt. Wenn das Glycerin Chloride enthält, bestimmt man zunächst diese in 10 ccm der 
- Lösung mit !/,, Silberlösung und führt in anderen 10 ccm die Destillation in der angegebenen 
Weise aus. Nach Bernard“) werden bei Verwendung reinen Glycerins zu niedrige Werte 
erhalten, da die Glycerinschwefelsäureester auch durch eine mehrmalige Behandlung mit 
Wasser nicht vollständig verseift werden. 
- Über Glycerinbestimmung in pharmazeutischen Präparaten vgl. Weiß5) und Naylor 
und Chappel®), im Rohglycerin”), 
Von weiteren Verfahren zur Bestimmung des Glycerins sei noch erwähnt die Bestimmung 
durch Oxydation mit Kaliumpermanganat und Schwefelsäure nach Herbig®) und Suhr?°); 
die Verkohlung des Glycerins mit konz. Schwefelsäure nach Laborde1P), die jedoch nach 
Lewkowitsch !1) durchaus unbrauchbar ist, während sie nach Jean 12) sehr gute Resultate 
gibt. Braun13) oxydiert Glycerin mit Kaliumbichromat und bestimmt den Überschuß jodo- 
metrisch zurück. 
Methoden zur Glycerinbestimmung im Wein vgl. Billon#). Zur quantitativen Be- 
stimmung des Glycerins in Unterlaugen vgl. auch Strauß 15). 
Über den Wert der einzelnen Verfahren vgl. noch Schuch 116), Schulze!?), Schma- 
tolla18), Lewkowitsch1?) Landsberger 2°) (besonders für Bestimmung in den fermen- 
tativen Glycerinwässern), Schulze2t), 
1) Dietz, Zeitschr. f. physiol. Chemie 11, 479 [1887]. 
2) David, Zeitschr. f. analyt. Chemie 22, 271 [1883]. 
3) Chaumeil, Bulletin de la Soc. chim. [3] %%, 629 [1902]. 
*) Bernard, Pharmaz. Centralhalle 43, 541 [1902]. 
5) Weiß, Zeitschr. d. allg. österr. Apoth.-Vereins 44, 267—270 [1906]. 
6) Naylor u. Chappel, Pharm. Journ. [4] 29, 139—141 [1909]. 
?) Smetham, Journ. Soc. Chem. Ind. 18, 331 [1899]. 
8) Herbig, Inaug.-Diss. 1890. 
9) Suhr, Inaug.-Diss. 1892. 2 
10) Laborde, Annales de Chim. analyt. appl. 4, 76-80 [1899]. 
11) Lewkowitsch, The Analyst %6, 35—36 [1901]. 
12) Jean, Annales de Chim. analyt. appl. 5, 211—213 [1900]. 
18) Braun, Chem.-Ztg. 29, 763—765 [1905]. 
14) Billon, Revue intern. des Falsifications 19, 57 [1906]. 
15) Strauß, Chem.-Ztg. 29, 1099 [1905]. 
16) Schuch, Zeitschr. f. landw. Versicherungswesen in Österreich 7%, 11—14 [1904]. 
17) Schulze, Zeitschr. f. landw. Versuchswesen in Österreich 8, 155—172 [1905]. 
18) Schmatolla, Pharm. Ztg. 51, 363 [1906]. 
19) Lewkowitsch, The Analyst 28, 104—109 [1903]. 
20) Landsberger, Chem. Revue üb. d. Fett- u. Harzind. 12, 150—152 [1905]. 
21) Schulze, Chem.-Ztg. %9, 976 [1905]. 
