124 E. C. van Leersum: 



Behufs Bestimmung der Fraktionen n^ und f^, d. h. des 

 durch Phosphorsäure abspaltbaren Stickstoffes im Niederschlag 

 und im Filtrat, werden diese mit 10 g krist. Phosphorsäure 

 (bzw. Metaphosphorsäure) im Trockenschrank während 18 bis 

 20 Stunden auf 150" C erhitzt, dann mit Natronlauge vor- 

 sichtig annähernd neutralisiert, hierauf mit einem großen Über- 

 schusse von geglühter Magnesia bis zur deutlich alkalischen 

 Reaktion versetzt und in eine mit entsprechender Menge 

 ° /lo -Säure beschickte Vorlage abdestilUert. Nach beendeter 

 Destillation wird der Kolbenrückstand behufs Bestimmung des 

 festgebundenen Stickstoffes nach Kjeldahl zersetzt. (Frak- 

 tionen n^ und f^.) 



Wenn es sich nur um die Bestimmung der Aminosäuren 

 handelt, reicht eine Bestimmung des Gesamtstickstoffs im Filtrat 

 nach Kjel'dahl (also P -\-i^) und des leicht abspaltbaren Stick- 

 stoffs (f^) aus. Die Differenz gibt den Gehalt des Amino- 

 säurenstickstoffs. 



Die Methode hat einen wichtigen Nachteil, und zwar ist 

 es außerordentlich schwierig, die phosphorwolframsäurehaltige 

 Flüssigkeit mittels konzentrierter Schwefelsäure zu destruieren, 

 wie Pfaundler selbst zugibt. Er sagt, daß die Gegenwart 

 einer größeren Menge Phosphorwolframsäure und Phosphorsäure 

 die Zersetzung erschwert und durch Bildung von harten Be- 

 schlägen an der Kolbenwand zum Springen der Kolben Anlaß 

 gibt. Deshalb ist man genötigt, größere Menge der zersetzenden 

 Säure anzuwenden und die Kolben während der Zersetzung 

 häufig zu drehen. ,, Meist bedarf es einer ständigen Über- 

 wachung." Auch bei sorgfältiger Überwachung erfuhr ich, daß 

 die Kolben sehr häufig zerspringen, was nicht nur sehr kost- 

 spielig ist, sondern auch zum Mißhngen zahlreicher Analysen 

 Anlaß gibt. Manchmal fand ich den Betrag f*-|-f^ kleiner 

 als f^! Dagegen stößt die Bestimmung des leicht abspaltbaren 

 Stickstoffes, obwohl sie mehr Zeit in Anspruch nimmt, als bei 

 der Analyse einer größeren Reihe von Hamen wünschenswert 

 ist, auf keine besonderen Schwierigkeiten. 



Die zur Kontrolle angestellten Analysen stimmten meist 

 bis auf ein oder zwei Milligramm. 



Es fragt sich überhaupt, ob die im Harn vorhandenen 

 Aminosäuren tatsächlich von Phosphorwolframsäure nicht nieder- 



