Quecksilber 



581 



^XJL 



m 



ßfa. 



'3S- 



Küh/er 



Go/dt/ege/ 



Dünnwandiger 



xMu mm/scMduc/} 



V/sent/egel 1 



Nach halbstündigem Durchleiten eines langsamen Leuchtgasstromes erhitzt man zunächst 

 die 30 cm lange Kalkschicht bis zur schwachen Rotglut und erhitzt weiter langsam nach rück- 

 wärts, bis die ganze Röhre schwach glüht. Der größte Teil des Quecksilbers sammelt sich im 

 Peligotrohr, während sich geringe Mengen davon in dem ausgezogenen Rohr kondensieren. 

 Nach dem Erkalten des Apparates im 

 Leuchtgasstrom schneidet man die 

 Spitze rechts und links von dem Queck- 

 silbertropfen ab, wägt sie, erhitzt das 

 Röhrchen und wägt abermals. Durch 

 dasPöligotr öhrchen leitet man längere 

 Zeit trockene Luft durch, wägt und 

 ermittelt die Quecksilbermenge aus den 

 festgestellten Differenzen. Bednar^) 

 beschickt das Verbrennungsrohr mit 

 einer 25 cm langen Schicht geglühter 

 Kalkstückchen, einer 3 — 4 cm langen 

 Schicht von körnigem Kupferoxyd, 

 darauf mit der mit 20 g Kupferoxyd 

 gemischten Substanz und weiter mit 

 einer 3 — 4 cm langen Kupferoxyd- ' 

 Schicht. Er leitet trockenes Kohlen- 

 dioxyd durch das Rohr, treibt das in 

 dem gebogenen Ende des Rohres abge- 

 setzte Quecksilber durch schwaches Er- 

 hitzen in das Pöligotrohr über und 

 wägt endlich das abdestillierte Queck- 

 silber oder titriert es mit Ammonium- 

 rhodanid nach Volhard in stark saurer 

 Lösung. 2) 



Für die Destillationsmethode nimmt 

 man Substanz mit etwa 0,2 — 0,5 g 



Quecksilber. Bei Anwesenheit von Jod- 



quecksilber muß man die größere 



Menge des im vorderen Teil der Röhre 



befindlichen Kalkes durch Kupferdrahtspiralen ersetzen. Auffangen des destillierenden 



Quecksilbers unter Wasser»), dessen Absetzung und Vereinigung zu einer Kugel man durch 



Zugabe von Alkohol und Äther zum "Wasser beschleunigen kann, gibt um etwa 10% Hg zu 



niedrige Werte. 



Whitmore*) bestimmt das Hg in Beizmitteln durch Destillation in besonderem Gerät 

 (s. Abb.). Es besteht aus zwei geflanschten Tiegeln, die sich an den Rändern durch zwei 

 Ringe und Scheiben miteinander verbinden lassen. Der obere etwas weitere Tiegel ist aus 

 Gold, der untere aus Eisen. Auf dem Goldtiegel ist vermittels Gummiring ein Kühler an- 

 gebracht. Das Gerät steht auf einer durchlochten Asbestscheibe, die den Eisentiegel nicht 

 ganz bis zur Hälfte durchläßt. — Der Eisentiegel wird mit einem Gemisch aus 1 g Substanz 

 und 5 g NaaCOj beschickt, das mit etwas NaaCOg und darauf mit 10 g BaCOj über- 

 schichtet wird. Nach dem Zusammensetzen des Gerätes wird der Eisentiegel gelinde erhitzt. 

 Da das Hg am besten bei etwa 50° amalgamiert, darf das Kühlwasser nur wenig laufen. 

 Man erhitzt 30 Minuten lang unterhalb Rotglut, läßt abkühlen, trennt den Goldtiegel ab, 

 wäscht ihn mit 95% Alkohol, entfernt den Alkohol durch Erwärmen in der Hand, trocknet 

 weiter über CaClg bis zur Gewichtskonstanz und wägt. Die anzuwendende Menge Substanz 



i 



Abb. 62. 



^) Bodnär, J., und Gervay, W., Ztschr. f. analyt. Chem. 74, 1928, 104. 

 2) Volhard. J., Ztschr. f. analyt. Chem. 18, 1879. 288. 



') Classen, A., Ausgewählte Math. d. analyt. Chem. Braunschweig, 1901, I, S. 49- 

 *) Whitmore, Organic Compounds of mercury, The Chemical Catalog Co, 365, J. Assoc. 

 Official Agric. Chem. 15, 1932, 67; 13, 1930, 156. 



