Arsen 



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200 ccm fassenden Rundkolben gegeben. Unmittelbar darauf wird auf den Kolben ein wie 

 bei der Kjeldahlschen Stickstoffbestimmung üblicher Kugelaufsatz mit angeschmolzenem, 

 etwa 75 cm langem, 20 cm vom Ende im stumpfen Winkel umgebogenem Glasrohr von 8 mm 

 lichter Weite aufgesetzt. Das hintere Rohrende, das unter der Biegung kugelförmig oder 

 besser noch zylindrisch zwecks Auffangen etwa zurücksteigender Flüssigkeit aus der Vorlage 

 während der Destillation erweitert ist, geht durch einen doppelt durchbohrten Stopfen bis 

 fast auf den Boden eines Erlenmeyerkolbens von etwa 700 ccm Inhalt. Die andere Stopfen- 

 öffnung dient zur Aufnahme eines kleinen, mit Glaswolle gefüllten Peligotrohres. Der 

 Erlenmeyerkolben sowie das Peligotrohr werden mit insgesamt etwa 250 ccm wässeriger 

 Natronlauge, die ungefähr 45 g NaOH enthält, beschickt. Den Kolben kühlt man mit Eis- 

 wasser oder auch in lebhaft fließendem Leitungswasser. Man destilliert über freier Flamme 

 etwa zwei Drittel bis drei Viertel der Salzsäure über. Darauf wird der Aufsatz vom Destil- 

 lationshalter gelöst, wobei man darauf achten muß, daß das Destillat nicht zurücksteigt. 

 Nach dem Erkalten des Destillates öffnet man den Erlenmeyerkolben, spült den Inhalt des 

 Peligotrohres hinein und füllt auf 1 1 auf. 200 ccm davon werden nach Ansäuern mit Salz- 

 säure bis zur schwach salzsauren Reaktion und Zugabe von Natriumbikarbonat bis zum 

 Überschuß von 4 — 5 g mit n/lO Jodlösung unter Zugabe von Stärkelösung titriert. 1 ccm 

 n/10 Jodlösung = 0,00495 g ASgO., und 0,00575 g AsgOg. Zur Kontrolle, ob alles Arsen über- 

 gegangen ist, kann der Destillationsrückstand nochmals mit 3 g Ferrosulfat und 40 ccm 

 konzentrierter Salzsäure versetzt und die Salzsäure (40 ccm) in neue Natronlauge mit einem 

 Gehalt von etwa 20 g NaOH überdestilliert werden. Bei Anwendung starker Salzsäure (spez. 

 Gew. 1,19) geht das gesamte Arsen stets bei der ersten Destillation über. 



Die Association of Official Agricultural Chemists der USA. verwendet für oben ge- 

 nannte Mittel nachstehendes Verfahren: 



Abb. 63. 



Der Destillationskolben und die beiden Vorlagen fassen je 500 ccm. Die Vorlagen werden 

 mit fließendem Wasser oder mit Eiswasser gekühlt. Nachdem der Destillationskolben mit der 

 zu untersuchenden Substanz, die nicht mehr als 0,4 g As enthalten soll, mit 100 ccm Salz- 

 säure (spez. Gew. 1,19) und 5 g Cuprochlorid beschickt ist, destilliert man etwa 60 ccm ab, 

 fügt vermittels des Tropftrichters weitere 50 ccm Salzsäure hinzu und setzt die Destillation 

 unter den gleichen Bedingungen fort. Die Zugabe von je 50 ccm Salzsäure und die Destillation 

 werden so lange fortgesetzt, bis insgesamt 200 ccm Säure übergegangen sind. Nach dem Ab- 

 spritzen des Kühlerrohres und der Verbindungsstücke wird der Inhalt der Vorlagen ver- 

 einigt auf 1 1 aufgefüllt. 200 ccm der Lösung neutralisiert man unter Kühlung mit Natron- 

 lauge (Indikator Phenophthalein), versetzt wieder mit einigen Tropfen Salzsäure bis zur 



