Bleiarsenat 505 



3. Holländische Methode. Eine Aufschwemmung von 5 g Substanz in 500 ccm frisch aus- 

 gekochtem destilliertem Wasser wird 1 Stunde bei 27,5'* geschüttelt (Schüttelmaschinc). 

 20 ccm des vollständig klaren Filtrates versetzt man mit 2 ccm Jodkaliumlösung (enthaltend 

 2 g KJ) und 10 ccm 50 %iger Schwefelsäure und läßt 1 5 Min. stehen. Zu der mit destilliertem 

 Wasser auf etwa 250 ccm gebrachten Lösung gibt man 3 ccm Jodzinkstärkelösung und Seig- 

 nettesalzlösung hinzu und darauf sofort n/50 Thiosulfatlösung bis zur Farblosigkeit. Nach 

 Zugabe von l6ccm Kaliumkarbonatlösung {740 g auf 1000 ccm Wasser) und Natrium- 

 bikarbonat im Überschuß wird mit n/50 Jodlösung titriert. 1 ccm davon = 0,5759% ASgOg. 

 Die etwa vorhandene wasserlösliche arsenige Säure wird besonders bestimmt, indem man 

 100 ccm des vorstehenden Filtrates nach Zugabe von Natriumbikarbonat im Überschuß, 

 etwas Seignettesalzlösung (30 g auf 1 1 HgO) und 1,5 ccm Jodzinkstärkelösung mit n/50 

 Jodlösung titriert (1 ccm davon = 0,09896% AS2O3) und den so gefundenen Wert als ASgOg 

 von dem zuerst erhaltenen abzieht. 



Eine schnelle Methode zur Bestimmung der wasserlöslichen Arsensäure in Bleiarsenat und 

 Zinkarsenit beschreibt Roark^): Eine Suspension von 2 g Bleiarsenat oder l g Zinkarsenit 

 in 100 ccm kaltem Wasser wird erhitzt und 5 Min. im Kochen gehalten. Die Flüssigkeit wird 

 auf ein Volumen von einem Liter gebracht, gut durchgeschüttelt und filtriert. 250 ccm des 

 klaren Filtrates verarbeitet man weiter nach 2. 



Säuregrad. 



Der Säuregrad wird nach amtlicher holländischer Vorschrift bestimmt, indem man 

 100 ccm des unter , .wasserlösliche Arsensäure" Ziffer 2 erhaltenen Filtrates entsprechend 

 1 g Substanz mit n/10 Lauge titriert und den Wert in ccm n/1 Lauge für 100 g Bleiarsenat 

 ausdrückt. 



Bleioxyd. 



0,5 g pulverisierte Substanz werden in einem 600-ccm-Becherglas mit etwa 25 ccm ver- 

 dünnter Salpetersäure (1 : 4) erwärmt. Nach Filtration wird das auf etwa 400 ccm gebrachte 

 Filtrat bis nahe zum Kochen erhitzt, mit Ammoniak bis zur Bildung eines Niederschlages 

 und darauf wieder mit verdünnter Salpetersäure (1 : 9) im Überschuß von 1 — 2 ccm bis zum 

 Verschwinden des Niederschlages versetzt. In die fast bis zum Kochen erhitzte Lösung läßt 

 man unter beständigem Umrühren 50 ccm einer heißen 10%igen Kaliumchromatlösung 

 fließen. Man dekantiert heiß durch einen bei 140 — 150** getrockneten Goochtiegel, wäscht 

 verschiedene Male durch Dekantation und darauf auf dem Filter mit heißem Wasser, bis das 

 Waschwasser farblos ist und trocknet das Bleichromat bei 140 — 150" bis zum konstanten 

 Gewicht. Bleichromat • 0,6906 = Bleioxyd (PbO). Das gefällte Bleichromat kann Spuren 

 von Bleiarsenat enthalten, die nicht über 0,1 — 0,2% hinausgehen. Über Titration des 

 Bleichromats s. Classen A. Maßanalyse, Leipzig, 1912, S. 413. 



Als Bleisulfat läßt sich das Blei nach dem bekannten Verfahren nur bei Abwesenheit von 

 Kalk bestimmen. 



Eine in USA. offizielle Reaktion zum Nachweis des Pb auf Früchten gibt Harris 2) an. 

 Eine andere Bestimmung kleinster Mengen Pb 3), auch in Spritzrückständen, beruht auf der 

 Fällung von PbS und der photoelektrischen Messung der Trübung. Berg u. Schmechel*) 

 empfehlen die Bestimmung mit Dithizon. Verschiedene weitere Verfahren: Wichmann, 

 Murray, Harris, Clifford,Loughrey und Vosh es jr.^). Winkler «). Ein Ablöseverfahren 

 beschreiben Lendr ich und Mayer.') 



^)Roark, R. C, J. Assoc. Off. Agr. Chem. 7, 1924, 322 — 327. 



") Harris, M., J. Assoc. Off. Agric. Chem. 16, 1933, 245- 



*) Samuel, B. L., and Shockey, H. H., J. Off. Agric. Chem. 17, 1934, 108, 141; Chem. 

 Ztrbl. 1934, II, 98 u. 99. 



*) Schmechel, S., Angew. Chem. 48, 1935, 434; Berg, P., und Schmechel, S., Ztschr. 

 f. Unters, Leben sm. 70, 193 5, 52. 



*) Wichmann, H. J., Murray, C. W., Harris, M., Clifford, P.A., Loughrey, 

 J.H., u. Voshes, F. A.jr., J. Ass. Off. Agric. Chem. 17, 1934, 108—35; Chem. Ztrbl. 1934, II, 98. 



«) Winkler, L. W., Ztschr. f. ang. Chemie 26, 1913, 38. 



')Lendrich, K., und Mayer, Fr., Ztschr. f. Unters. Lebensmittel 54, 1927, 146. 



38* 



