Fluor 607 



Kryolith wird nach Gr eef f i) durch zunächst vorsichtiges, dann höheres Erhitzen, zuletzt 

 vor dem Gebläse, von 1 g gebeuteltem Kryolith, 2, 5 g gebeutelter Kieselsäure und 6 g KNaCOg 

 im Platintiegel bis zur ruhig fließenden Schmelze vorbehandelt. Die noch flüssige Schmelze 

 gießt man in 1 50 ccm Wasser und erwärmt alles unter öfterem Umrühren ^ Stunde auf dem 

 Wasserbade. Die Flüssigkeit wird auf 250 ccm aufgefüllt und 100 ccm Filtrat mit verd. HCl 

 und Phenolphthalein neutralisiert. Man dampft unter ständigem Lufteinleiten auf etwa 50 ccm 

 ein und setzt dabei so lange n-HCl zu, bis auch nach längerem Kochen die Lösung farblos 

 bleibt. Nach dem Abkühlen wird nochmals mit einem Tropfen n-NaOH und n-HCl auf genaue 

 Neutralität geprüft und nach Zugabe von NaCl und NH4CNS wie oben titriert (s. auch 

 Urech)2). 



Specht, F.3) schließt 0,5 g feinst gepulverten Kryolith mit 1,5 g reinem Quarz und 5 g 

 KNaCOg im Platintiegel auf und behandelt die Schmelze mit warmem Wasser bis zum 

 völligen Zerfallen. Nach Auffüllen auf 500 ccm werden 200 ccm klares Filtrat mit HCl und 

 HNO3 ganz schwach angesäuert (Methylorange) und auf 60 — 65" erwärmt. Das Fluor wird 

 darauf durch Zusatz von 40 ccm 10%iger Bleiazetatlösung, die 1 %ige freie Essigsäure 

 enthält, gefällt. Den PbClF-Niederschlag löst man in 20 ccm 60%iger HNO,, filtriert 

 in einen 50O ccm Meßkolben, fügt 70 ccm n/io AgNOj-Lösung hinzu, füllt zur Marke 

 auf und filtriert durch ein trockenes Faltenfilter. 200 ccm Filtrat werden mit 5 ccm 

 Feg (504)3 • (NH4)2S04-Lösung versetzt und mit n/lO NH4CNS-Lösung zurücktitriert. 1 ccm 

 n/10 AgNOg = 0,0019 g Fluor. Auch andere Fluorverbindungen kann man nach diesem 

 Verfahren untersuchen. Organische Fluorverbindungen schließt Specht mit NagOg in 

 der Burgeß-Parr-Bombe auf. Näheres über SiOg-, S04-Bestimmungen und anderes im 

 Original. 



Im Kryolith bestimmt F. J.Frere*) das NaF mit Yttriumnitrat, Na mit Zink-Uranyl- 

 acetat nach Berber und Kolthoff , AI2O3 mit 8-Oxychinolin, HoO durch einstündiges Er- 

 hitzen auf 700° bis zur Gewichtskonstanz. 



Über die Bestimmung von Silicium, Aluminium und Fluor in Kryolith s. Th. Miliner und 

 F. Kunos^). Die Überführung des Kryolith in leicht analysierbare Form durch Abrauchen 

 mit Oxalsäure beschreibt Tananajew.*) Die Bestimmung von NajSiFg in künstlichem 

 Kryolith, die auf dem Auslaugen von NajSiFj mit Wasser und folgender Titration der wäßrigen 

 Lösung mit Alkali beruht, ergibt infolge der teilweisen Löslichkeit des Kryoliths und der 

 Bildung von HF (Hydrolyse von AIF3) zu hohe Werte, die durch Zugabe von NaF zu der zu 

 titrierenden Lösung vermieden werden. NaF bewirkt volle Unlöslichkeit des Kryoliths.') 



Bariumsilicofluorid bestimmen Vinas und Save^) in Insektiziden Pulvern durch 

 Titration einer Mischung von 0, 5 g des Pulvers und 200 ccm siedendem Wasser während des 

 Siedens mit n-NaOH und Phenolrot als Indikator, Endfärbung rosa. Die Titration verläuft 

 wegen der geringen Löslichkeit des BaSiFg nur langsam; 1 ccm n-NaOH = 0,0698 g BaSiFg . 

 Bei Gegenwart von NaaSiFg werden 10 g der Probe 2 Stunden lang mit 100 ccm HgO unter 

 öfterem Umschütteln stehen gelassen und 20 ccm Filtrat mit n/lO-NaOH titriert (1 ccm 

 n/10-NaOH = 4,708 mg NaaSiFg). 



Als BaS04 bestimmt man BaSiF^ durch |- stündiges Kochen einer Mischung von 0,5 g 

 Substanz, 20 ccm HCl, 50 ccm H2O, Auffüllen auf 500 ccm und Fällung des Ba als BaS04 ^^ 

 200 ccm Filtrat. A. Bonis*) beschreibt ein Verfahren, das im Aufschluß des BaSiFj mit 



1) Lunge-Berl, Chem.-techn. Untersuchungsmeth. 7. Aufl., 1922, Bd. II, S. 576. 



2) Urach, P., Chemiker-Ztg. 57, 1933, 855. 



s) Specht, F., Z. anorg. allg. Chem. 231,181, 1937; Chem. Ztrbl. 1937, H, 1411. 



*) Frere, F. J., Ind. Eng. Chem. Anal., 6, 1934, 124; 5, 1933, 17; Chem. Ztrbl. 1934, II, 

 988; 1933, I, 3981; 1928. II, 589- 



5) Miliner, Th., und Kunos, F., Z. f. analyt. Chem. 90, 1932, 16I— 170. 



«) Tananajew, L, Ukrain. chem. Journ. 5, 1930, 87 — 111; Chem. Ztrbl. 1930, II, 1579- 



'JBorkowski, A. A., and Porfirew, N. A., Chem. J. Ser. B. J. angew. Ch.; 

 Chem. Ztrbl. 1936, I, 2595. 



«) Vinas, J., and Save, J., Ann. Falsificat. Fraudes 29, 1936, 152; Chem. Ztrbl. 1936, 

 II, 1232. 



») Bonis, A., Ann. Falsificat. Fraudes 28, 1935, 401 ; Chem. Ztrbl. 1936, I, 1945- 



