Natriumchlorat, Äthylenoxyd 509 



N a t r i u m c h 1 o r a t 



Natriumchlorat kann unter einer Kohlensäureatmosphäre durch Reduktion mit gestellter 

 saurer Ferrosulfatlösung unter Zurücktitration des überschüssigen Ferrosulfats mit n/lO- 

 KMn04 bestimmt werden. i) Man löst 4g Natriumclilorat zu 1 Liter und bringt lOccm in 

 einen Ventilkolben, woraus die Luft durch Einleiten von Kolüensäure verdrängt wurde, fügt 

 50 ccm einer frisch titrierten sauren Ferrosulfatlösung hinzu, die aus 300 ccm Wasser, 100 ccm 

 konz. Schwefelsäure und etwa 30 g pulverisiertem kristallisiertem Eisenvitriol unter Auffüllen 

 zum Liter bereitet wird, und kocht 10 Minuten. Dabei findet folgende Reaktion statt: 



NaClOs + 6FeS04 + 3H2SO4 = NaCl + SFe^ (SO^), + SH^O. 



Nach dem Erkalten verdünnt man mit ausgekochtem kaltem Wasser und fügt 10 ccm einer 

 Lösung hinzu, die aus 67 g krist. Mangansulfat in 540 — 6OO ccm Wasser, 138 ccm Phosphor- 

 säure (D = 1,7) und 130 ccm konz. Schwefelsäure (D = 1,82) unter Auffüllen zum Liter 

 bereitet wird. Den Überschuß des Ferrosulfats titriert man mit n/10-KMnO4 zurück. Die 

 Differenz des Permanganatverbrauches von 50 ccm Ferrolösung und des Permanganat- 

 verbrauches bei der Analyse dividiert durch die Einwaage und multipliziert mit 17,75 ergibt 

 den Prozentgehalt an NaClOg . 



Peters und Deutschländer^) geben eine einfachere bromometrische Bestimmung von 

 Chloratenan. Eine Lösung von Chlorat mit nicht über 0,05 gClOgWird mit 25 ccmn/lO-AsgOg- 

 Lösung und 10 ccm verdünnter HCl versetzt. Nach Zugabe von 0,05 — 0,1 g KBr kocht man 

 bei kleiner Flamme 10 Minuten lang, verdünnt auf 100 ccm und titriert die heiße Flüssigkeit 

 nach Zugabe von 1 Tropfen Methylorangelösung mit n/lO-KBrOg-Lösung auf farblos. 1 ccm 

 n/iO-AsgOg = 2,043 mg KCIO3. 



Zur Bestimmung des Chlorates neben Perchlorat in Unkrautbekämpfungsmitteln kann ein 

 für Salpeteruntersuchungen gedachtes Verfahren von Scharrer^) dienen, das die quanti- 

 tative Reduktion von Chlorat und Perchlorat im Schmelzfluß durch Cu und die einseitige 

 Reduktion von Chlorat in HNOg-Lösung durch Mg benutzt. Die Substanz mit nicht mehr 

 als 0,8 g Chlorat wird in 200 ccm Wasser, 50 ccm 10 %iger HNO3 und 5 g chlorfreiem Mg von 

 allerfeinster Pulverform 3 Stunden gekocht. Im Filtrat wird das Chlor gefällt. Chlorat und 

 Perchlorat bestimmt man durch Reduktion mit metallischem Cu-Pulver und zieht von dem 

 gefundenen Cl das dem Chlorat entsprechende Cl ab. Die Schmelze wird bereitet, indem 

 5 — 10 g eines Gemisches von Natriumnitrat, -chlorat und -perchlorat (von den beiden letzten 

 sollen insgesamt nicht mehr als 10 — 15% vorhanden sein), im Nickeltiegel mit Deckel vor- 

 sichtig mit sehr kleiner Flamme zum Schmelzen gebracht werden. Hierauf trägt man in kleinen 

 Portionen unter Erhitzen mit kleinster Flamme und Umrühren mit einem Glasstabe 5 — 10 g 

 Cu-Pulver ein. Der Tiegel wird bedeckt mit kleiner Flamme 2 Stunden lang erhitzt. Erst 

 gegen Ende der Arbeit kann die Temperatur gesteigert werden, ohne daß aber der Tiegelboden 

 auf wahrnehmbare Glut gebracht wird. Die Schmelze löst man in Wasser, filtriert vom 

 Kupferoxyd ab, wäscht aus und bestimmt im Filtrat das Chlorion. 



Der Chloratnachweis im Boden ist von Mach und Herrmann*) ausgearbeitet worden. 

 Spuren von Chloraten lassen sich nach Fei gl *) durch Versetzen eines Gemisches aus 2 Tropfen 

 syrupöser Phosphorsäure (D = l,70) und 2 Tropfen gesättigter Mangansulfatlösung mit einigen 

 Tropfen der zu prüfenden Lösung und Erhitzen bis zum Kochen in einer Porzellanschale nach- 

 weisen. Bei Gegenwart von Chlorat bis zu 0,05 y tritt Violettfärbung auf. 



Äthylenoxyd (Bl) 



Nach Äthylenoxyddurchgasungen ist vor Freigabe der Räume die Abwesenheit von Gas- 

 resten durch den negativen Ausfall einer Gasrestprobe nachzuweisen. Hierzu wurde anfangs 

 ein Verfahren der I. G. Farbenindustrie mit Aluminiumchlorid und fuchsinschwefliger Säure 



1) Treadvell, F. P., Quantitative Analyse (VI.), Leipzig u. Wien. 1913, S. 535- 

 ") Peters, K., und Deutschländer, E., Apothekerztg. 41, 1926, 594. 

 3) Scharrer. K., Ber. Dtsch. Chem. Ges. 59, 1926, 2746. 



*) Mach, F., und Herrmann, R., Ztschr. f. Pflanzenernährung A. 12, 1928, I89. 

 6) Fei gl. F., Tüpfelreaktion, Leipzig 1935. 

 Sorauer, Handbuch der Pflanzenkrankheiten, Bd. VI og 



