Mineralöle 619 



Standardoxydationsflasche 2^ Stunden im Ölbad auf 300" erhitzt und nach dem Abkühlen 

 mit Petroleumbenzin auf 100 ccm aufgefüllt. Nach 24 Stunden wird die ausgeschiedene 

 Substanz abfiltriert und gewogen. De Ong hat die Methode abgeändert, indem er 

 50 ccm des oxydierten Öls mit 50 ccm 95%igem Alkohol und 50 ccm n/tO NaOH eine 

 Stunde am Rückflußkühler kocht und die überschüssige Lauge mit n/10 HCl (Phenolph- 

 thalein) titriert. 



Die Bromabsorption bestimmt de Ong im wesentlichen nach den Angaben von Scott^) 

 und Allen^), die eine Modifikation der von Mc Ilhiney^) vorgeschlagenen Methode vor- 

 stellen. Man schüttelt 2 g Öl -|- 10 ccm Tetrachlorkohlenstoff bei 0° genau 1 Minute (Stopp- 

 uhr) mit einem nicht zu großen Überschuß (2 — 4 ccm) 0,33-n Br-CCl4-Lösung, fügt sofort 

 25 ccm Wasser zu, schüttelt wieder ^ Minute, fügt nun 70 ccm Wasser und 5 ccm 60%ige 

 K J-Lösung zu und titriert das unverbrauchte Brom mit n/10 Thiosulfat. Der zur Substitution 

 verbrauchte Anteil Brom kann aus der Titration der gebildeten Bromwasserstoffsäure er- 

 schlossen werden. 



Die Azidität ist durch Titration von 10 g Öl in 50 ccm 95 %igem Alkohol mit n/lO Alkali 

 leicht zu bestimmen. Nach dem Vorschlag von Gross*) wird der Säuregehalt als Ölsäure 

 berechnet. 



Schwefel kann in leichteren Ölen (Leuchtölen) nach U. S. Government master specification 

 for lubricants and liquid fuels, Washington 1927, S. 91 bei Abwesenheit von GS2 durch Ver- 

 brennen einer bestimmten Ölmenge, Absaugen der Verbrennungsgase durch gestellte Soda- 

 lösung und Rücktitration mit HGl bestimmt werden. Öle, die schwerer als Leuchtöle sind, 

 verbrennt man in der Sauerstoff bombe bei 35 — 40 Atm. Druck. Die gebildete Schwefelsäure 

 wird als BaS04 gewogen. 



Stickstoff läßt sich nach der gewöhnlichen Kjeldahlmethode in Proben von etwa 6g 

 bestimmen. 



Der Wassergehalt in Erdölprodukten ist durch Destillation von 100 ccm Öl mit dem gleichen 

 Volumen wasserfreiem Gasolin zu ermitteln.*) Man benutzt eine Spezialvorlage, bei der das 

 Wasser in einem Blindsack aufgefangen wird, das überschüssige Lösungsmittel aber in den 

 Destillationskolben zurückfließt. 



Physikalische Daten 



Zur Kennzeichnung der Siedegrenzen gibt man in Vol.-% an, welche Teile des Öles innerhalb 

 bestimmter Temperaturen überdestillieren. Zur Fraktionierung empfiehlt sich der Engler- 

 sche Kolben aus Glas; erwähnt seien noch der Kisslingsche Fraktionierapparat und der 

 amtliche Apparat für zolltechnische Prüfung. ») 



Ein wichtiges Kennzeichen der Mineralöle ist die Viskosität. Als Normalapparat gilt in 

 Deutschland das Viskosimeter von Engler, in USA. das von Saybolt, in England das 

 Redwoodsche, während Rußland dasjenige von Lamansky-Nobel viel benutzt. Nach 

 Ullmann^) hat das Englersche die meiste Aussicht, als internationaler Einheitsapparat 

 eingeführt zu werden. 



Das Engl er -Viskosimeter besteht aus einem innen stark vergoldeten Ausflußgefäß mit 

 einem von oben durch Holzstift verschließbaren Ausflußrohr aus Platin sowie dem Gefäß 

 für die Erwärmungsflüssigkeit (je nach Bedarf Wasser, Mineralöl, Anilin, Nitrobenzol, 

 Naphthalin). Bis zu 4 Markenspitzen wird das innere Gefäß mit dem zu prüfenden, vorher 

 durch ein Sieb mit 0,3 mm Maschenbreite filtriertem Öl gefüllt (240 ccm). Als Auffanggefäß 

 dient ein Meßkolben mit einer 200- und einer 240-ccm-Markc. Alle Abmessungen und Fehler- 



^) Scott, W. W., Standard methods of chemical analysis. 2. Aufl. New York 1920. 



2) Allen, A. H., Allen's commercial organic analysis. 4. Aufl. Philadelphia 191 5. 



3) Mc Ilhiney, J. Am. Chem. Soc. 16, 1894, 275—278. 



*) Gross, A handbook of petroleum, asphalt and natural gas. Kansas City Testing Lab. 

 Bull. 25, 1928. 



*) U. S. Government master speciiication for lubricants and liquid fuels, S. 75. 

 «) Kissling, R., Laboratoriumsbuch der Erdölindustrie. 2. Aufl. 1923, S. 25. 

 *) Ullmann, F., Enzyklopädie d. techn. Chemie 4, 1929, 594. 



