^24 Physikalische und chemische Prüfverfahren 



Zur quantitativen Bestimmung erhitzt man mit wässeriger n/20-Pikrinsäurelösung und 

 titriert die überschüssige Pikrinsäure mit n/10-Barytlösung und Lakmoid^). Die Bestimmung 

 in Gemischen, z.B. Teerölen 2) oder Mineralölen^), beruht auf Pikratfällung. Auch in Luft 

 kann man Naphthalin durch Überführung in das Pikrat bestimmen.*) 



Nikotin 



Seitdem Schlösingim Jahre 1S47 eine Methode zur Bestimmung des Nikotins veröffent- 

 lichte, sind zahlreiche Fällungs-, titrimetrische, polarimetrische und Kombinationsmethoden 

 beschrieben worden. In erster Reihe sind die Arbeitsweisen von Kissling, Bertrand und 

 Javillier, Keller, T6th, Chapin, König, Mach, Rundshagen, Frank und Pfyl 

 zu nennen. Rasmussen und später Hciduschka haben verschiedene Methoden auf Grund 

 eingehender Untersuchungen kritisch gewürdigt. Heiduschka^) bezeichnet die Methode 

 Rasmusscns als die exakteste, während er für vergleichende Bestimmungen die praktisch 

 genügend zuverlässige, schnell und billig auszuführende Töthsche Methode in der Runds- 

 hagenschen Abänderung*) empfiehlt. 



Die Methode Rasmussens') lautet: 10g trockenes Tabakpulver werden in einem Por- 

 zellanmörser mit Sccm NaOH-Lauge (IS.Og NaOH in 100 ccm 30%igem Alkohol) durch- 

 gearbeitet, quantitativ in eine weithalsige Stöpself lasche gebracht und mit je 50 ccm Äther 

 und Petroläther 5 Stunden lang unter häufigem Schütteln extrahiert. Die Flüssigkeit wird 

 darauf durch ein mit einer Glasplatte bedecktes Faltenfilter nach Entfernung der zuerst 

 durchlaufenden 10 ccm filtriert. 50 ccm Filtrat werden in einem Scheidetrichter mit kurz und 

 schräg abgeschnittenen Stiel 3malmit je 25 ccm 1 %igerHCl jeetwa 5 Min. lang ausgeschüttelt 

 und die vereinigten salzsauren Auszüge mit 10 ccm 12%iger wässeriger Kiesel wolframsäure 

 versetzt. Durch weitere Zugabe einiger Tropfen des Fällungsmittels überzeugt man sich von 

 der Vollständigkeit der Fällung. Nach 10 stündigem Stehen wird der Niederschlag entweder 

 in einem zuvor in einem Wägeglas gewogenen Goochtiegel oder auf einem gewöhnlichen 

 quantitativen Filter gesammelt, mit 1 %iger HCl ausgewaschen, bis das Filtrat nicht mehr mit 

 verdünnter Nikotinlösung reagiert. Den Goochtiegel trocknet man bei 120" bis zur Gewichts- 

 konstanz (etwa 1 Stunde). Die Wägung nimmt man stets im Wägeglas vor. Das Gewicht des 

 Niederschlages (C10H14N2) • 2H2O • laWOj- SiOa mit 2,024 multipliziert ergibt den Nikotin- 

 gehalt des Tabakpulvers. Bei Verwendung eines gewöhnlichen Filters wird dieses für sich ver- 

 ascht, darauf das Silicowolframat zugegeben und nach viertelstündigem Glühen auf dem Bun- 

 senbrenner sowie 6 Min. langem Erhitzen über rauschendem Teklubrenner und Abkühlen ge- 

 wogen. Der Glührückstand mit 2,28 multipliziert ergibt den Nikotingehalt des Tabakpulvers. 

 Tabakextrakt läßt sich nach dieser Methode wie folgt untersuchen: 3 — 4 g werden in einer 

 Stöpselflasche auf 1 mg genau abgewogen. Danach versetzt man mit 5 cm der genannten 

 NaOH Lauge, 5 ccm Wasser sowie je 25 ccm Äther und Petroläther. Nach 5stündigem Aus- 

 ziehen unter lebhaftem Schütteln wird filtriert und mit 25 ccm Filtrat obigen Angaben 

 gemäß verfahren. Ammoniak, das bei Titrationsbestimmungen störend wirkt, ist bei dieser 

 Bestimmung bedeutungslos. 



Für die Töthsche Methode «) hat H. Rundshagen») folgende Arbeitsweise vorgeschlagen : 

 10 g zuvor getrocknetes Ta^aÄ/JM^t^ey werden in einer Porzellanschale mit 2 g pul verförmigem 

 Kalkhydrat (Ca(OH)2) durchgemischt und dann mit Wasser gut durchfeuchtet. Im 

 Verlauf von 1 5 Min. verreibt man den Brei mehrmals innig, um das Nikotin zu entbinden. 

 Unter weiterem dauerndem Rühren mit einem Spatel wird so viel gebrannter Gips hin- 



1) Küster, Ber. d. Dtsch. Chem. Ges. 27, 1894, 1101. 



-) Küster, Chem. Weekbl. 30, 1933, 519- 



3) Küster, I. Ass. off. agric. chem. 17, 1934, 308. 



«) Hartzell, A., and Wilcoxon, F. J., Econ. Entom. 23, 1930, 608— 18. 



6) Heiduschka, A., Pharmaz. Zentralhalle 68, 1927, 337. 353, 369- 



«) Rundshagen, H., Chem. Ztg. 50, 1926, 42. 



') Rasmussen, H. B., Z. f. analyt. Ch. 55, 1916, 8I. 



8) Töth, J., Chem. Ztg. 25, 1901, 610 



») Rundshagen, H., Chem. Ztg. 50, 1926, 42. 



