Nikotin 525 



zugegeben, daß alles beim Zerdrücken mit einem Pistill in ein homogenes Pulver zerfällt. Den 

 Inhalt der Schale führt man unter Nachspülen mit Gips in einen Kj eldahlkolben über. 

 Dem Gemenge entzieht man das Nikotin mit einer Mischung von 50 ccm Äther und 50 ccm 

 Petroläther bzw. Toluol. Nach dem Zusatz der Extraktionsflüssigkeit schließt man das Gefäß 

 sofort dicht zu und schüttelt 1 5 Min. lang im Schüttelapparat. Man zentrifugiert und gießt einen 

 Teil der Mischung durch ein Filter und titriert dann eine gemessene Menge, mit nicht ganz 

 dem gleichen Volumen Wasser versetzt, Jodeosin als Indikator benutzend, mit n/lO-HgSOi. 

 Die Frage, ob etwa im Untersuchungsmaterial anwesendes Ammoniak hierbei belanglos, ist 

 umstritten (Rasmussen 1. c. 114). Zur Kontrolle kann man in Zweifelsfällen das Nikotin 

 noch polarisieren. Das Äther-Petrol-Äthergemisch wird dann durch Toluol ersetzt. Nach dieser 

 Methode erhält man bei Toluol als Lösungsmittel völlig klare leicht polarisier bare Lösungen. 

 Auch mit Hilfe der Kieselwolframsäuremethode ist die Titration des Nikotins möglich. i) 

 Von dem Verband landwirtschaftlicher Versuchsstationen im Deutschen Reiche sind nach 

 Untersuchungen von Mach 2) folgende Verfahren (a und b) zur Bestimmung des Nikotins in 

 Tabakextrakt vereinbart worden : 



a) Kieselwolframsäuremethode. Man bringt 10 g des sorgfältig durchmischten Tabak- 

 extraktes in einen geräumigen Kissling- oder Kj eldahlkolben, verdünnt bis zur Dünnflüs- 

 sigkeit mit 10 — 15 ccm Wasser, gibt 10 ccm 50%iges NaOH sowie etwas Paraffin hinzu und 

 destilliert unter Verwendung eines Kugelaufsatzes und eines Liebigschen Kühlers im Wasser- 

 dampfstrom. Die Flüssigkeitsmenge im Destillationskolben, der durch eine Kochflamme zu 

 erwärmen ist, soll sich während der Destillation nicht wesentlich ändern. Als Vorlage dient 

 ein mit 50ccm 10 %igem HCl beschickter Literkolben. Der Vorstoß des gut wirkenden Kühlers 

 muß in die Säure eintauchen und der Wasserdampf besonders zu Beginn der Destillation zur 

 völligen Absorption der Nikotindämpfe langsam eingeleitet werden. 



Bei stark schäumenden Extrakten sind einige Kubikzentimeter Chlorkalziumlösung zuzu- 

 geben. 



Sind nahezu 1000 ccm abdestilliert, fällt man das Nikotin aus 100 ccm des auf 1 1 auf- 

 gefüllten Destillats (bei mehr als 10% Nikotin enthaltenden Extrakten nimmt man besser 

 50 ccm) mit 10 ccm 10%iger Kieselwolframsäure, rührt |- Stunde, filtriert durch einen 

 Asbestgoochtiegel, wäscht mit 0,5%iger HCl, bis das Filtrat nach Zugabe einer nicht zu 

 kleinen Messerspitze Zinkstaub nicht mehr blau wird, glüht 10 Min. kräftig und wiegt als 

 SiOg • I2WO3. Das Gewicht des Niederschlags, mit 0,1139 multipliziert, ergibt die Nikotin- 

 menge. 



b) Polarisationsmethode. Man verreibt 20 g Extrakt in einer glasierten Porzellanschale mit 

 4 ccm NaOH Lauge (1:1) und ausgeglühtem Seesand zu einer halbtrockenen Masse, mischt so 

 viel gebrannten Gips hinzu, daß ein nahezu trockenes Pulver entsteht und bringt dieses Pulver 

 in eine mit Glasstöpsel versehene Flasche (Schüttelzylinder). Die Schale spült man mit Sand 

 und Gips nach. Zu dem Pulver gibt man eine Messerspitze (etwa ^ g) Tier kohle und 100 ccm 

 Toluol, verschließt gut, überbindet nötigenfalls mit Pergament und läßt 2 — 3 Stunden unter 

 wiederholtem Schütteln einwirken oder schüttelt die Flasche 1 Stunde im Rotierapparat. 

 Nach dem Absetzen filtriert man 30 — 40 ccm durch ein trockenes, in bedeckt zu haltendem 

 Trichter befindlichem Filter und polarisiert die Lösung im 200-mm-Rohr. Die abgelesene 

 Drehung (Schmidt-Haensch), durch 3,40 dividiert, ergibt die Nikotinmenge in g in 

 100 ccm Flüssigkeit. Da das Nikotin sich ohne Volumenänderung in Toluol löst, ist eine 



100 y 



Korrektur nach der Formel x = — anzubringen, worin y die gefundenen Gramme 



Nikotin in 100 ccm Lösung bedeutet. ;t; X 5 = Prozentgehalt des Extraktes an Nikotin. 



Zu diesem Polarisationsverfahren bemerkt Mach, daß bei erheblichen Abweichungen 

 zwischen diesem und dem Kiesel wolframsäure verfahren, die auf optisch inaktives Nikotin 

 zurückzuführen sind, noch eine dritte titrimetrische Bestimmung oder ein anderes Fällungs- 



1) Kasansky, B., Ztschr. f. anal. Chem. 83, 1931, 107;Wakeham, G., Chemist Analyst 

 19, 1930, 8. 



'')Mach,F., Landw. Versuchsstat. 95, 1919, 40; 97, 192I, 1 64; Ztschr. f. angew. Chem. 

 37, 1924, 91; König, J., Unters, landw. u. landw. gewerbl. wichtiger Stoffe. 5. Aufl., Bd. 2, 

 1926, S. 283, 874. 



Sorauer, Handbuch der Pflanzenkrankheiten, Bd. VI ^O 



