^26 Physikalische und chemische Prüfverfahren 



verfahren heranzuziehen ist. Hierfür ist vor allem das Pikrolonsäureverfahrcn von Matthes 

 und Rammstest ^) zu empfehlen. 



Dem vorstehenden Polarisationsverfahren ist die spezifische Drehung von 170" zugrunde 

 gelegt. König*) gibt ^ür reine Lösungen in Benzol 174°, in Toluol 177°, in Xylol l8l" an 

 und empfiehlt, bei Analysen für Lösungen in Benzol 167°, in Toluol 170°, in Xylol 173°. In 

 einer späteren Arbeit') macht er weitere Angaben über die Umrechnung der abgelesenen 

 Drehungswerte. Rasmussen fand für Nikotin in Toluol [ajß = 165°. 



L. Frank*) gibt folgendes Verfahren an. 10 g gut zerkleinerter u möglichst gepulverter 

 Tabak werden in einem Schüttclzylinder von 250 ccm Inhalt nach A. Röhrig, der zwischen 

 den Teilstrichen 60 — 70 ccm ein angeschmolzenes Ablaßrohr mit Hahn aufweist, nach Zusatz 

 von 10 ccm 20 %igem KOH mit 100 ccm Äther und 100 ccm Petroläther i- Stunde lang kräftig 

 geschüttelt. Das Schütteln wird öfter wiederholt und hierauf die Mischung einige Stunden 

 bzw. zum Absetzen über Nacht stehen gelassen. Man entnimmt aus dem Ablaßrohr 100 ccm 

 vollständig klaren Extrakt, filtriert ihn über vorher ausgeglühtes wasserfreies Natriumsulfat, 

 wäscht mit trockenem Äther nach und destilliert den Äther-Petroläther ab. Der meist grün 

 gefärbte Rückstand wird mit kaltem Wasser geschüttelt. Die wässerige Lösung filtriert man 

 nach einigem Stehen und titriert die filtrierte Lösung, die meist farblos, zuweilen etwas getrübt 

 ist, mit n/lO-HCl (Indikator Kongorot). Beim Vergleich dieser Methoden mit den Verfahren 

 von Kiessling, Keller und Rundshagen wurden gleiche Ergebnisse erzielt. 



B. Pf yl und OttilieSchmitt^) haben ein Verfahren ausgearbeitet, nach dem die flüchtigen 

 Basen des Tabaks mit "Wasserdampf abgetrieben und das Nikotin in der Vorlage als Dipikrat 

 gefällt wird. Pyridin und eine Reihe anderer Basen fallen hierbei nicht mit aus. Die Pikrin- 

 säure desDipikrats wird bei Gegenwart von Toluol vermittels Phenolphthalein und darauf die 

 vom Toluol aufgenommenen freien Basen vermittels Jodeosin titriert. Im ersten Fall wird 

 genau die doppelte Anzahl ccm n/10-Lauge verbraucht wie im zweiten Fall ccm n/lO-Säure. 

 Für die Wasserdampfdestillation benutzen Pf yl und Schmitt einen Destillationskolben von 

 500 ccm Inhalt, 14 cm Halslänge und 2,5 cm innerem Halsdurchmesser. Das mit dem Kühler 

 verbundene Destillationsrohr ist unten spitz zugeschmolzen und seitlich über der Spitze mit 

 zwei Öffnungen versehen. In dem Destillationskolben werden 10 g zerkleinerter Tabak mit 

 1 50 ccm Wasser versetzt und wiederholt geschüttelt, um die Masse gleichmäßig mit Wasser 

 zu durchtränken. Nach Zugabe von 50 g NaCl schüttelt man nochmals wiederholt während 

 1 Stunde. Darauf setzt man einen aus 2 g MgO mit wenig Wasser hergestellten Brei hinzu und 

 spült mit etwa 50 ccm Wasser nach. Hierauf erfolgt die Wasserdampfdestillation. Als Vorlage 

 dient ein Meßkolben von 300 ccm Inhalt. Der Destillationskolben wird in einem Babotrichter 

 erhitzt. Durch die Zugabe von NaCl wird das quantitative Übertreiben des Nikotins wesent- 

 lich erleichtert, so daß 300 ccm Destillat die gesamte Nikotinmenge enthalten. MgO soll die 

 Zersetzung N-haltiger Stoffe, die bei Verwendung starker Laugen zu befürchten ist, vermeiden. 

 Nach erfolgter Destillation soll man sich von der alkalischen Reaktion des Rückstandes über- 

 zeugen. 



Verbesserungsvorschläge für die Pf yl-Schmittsche Methode gaben Brauer«) und 

 Bolm'.) Mohr*) beschreibt eine einfache Pikratmethode. 



Chattaway und Parkes») bestimmen das Nikotin nach der Wasserdampfdestillation als 

 Tetrachlorjodid. 



Die Anwesenheit von Pyridin in Nikotinpräparaten erfordert besondere Arbeitsweise. Die 

 meisten Verfahren begnügen sich damit, das Pyridin zu entfernen und lediglich das Nikotin 



1) Matthes, H., und Rammstest, O., Ztschr. f. anal. Chem. 46, 1907, 565- 

 '^) König, J., Chem. Ztg. 35, 1911, 521 und 1047; 36, 1912, 86. 

 ') König, J., Ztschr. Unters. Lebensmittel 59, 1930, 407- 

 *) Frank, L., Chem. Ztg. 51, 1927, 658. 



s) Pfyl, B., und Schmitt, Ottilic, Ztschr. Unters. Lebensmittel 54, 1927, 60—78; Chem. 

 Ztg. 51, 1927, 560. 



•) Brauer, K., Pharmaz. Zentralhalle 71, 1930, 209- 



') Bolm, F., Ztschr. Unters. Lebensmittel 59, 1930, 602. 



"} Mohr, W., Ztschr. Unters. Lebensmittel 66, 1933, 362; Chem. Ztrbl. 1933, H, 3502. 



») Chattaway, F. D., and Parkes, G. D., J. Chem. Soc. 28, 1929, 17- 



