AiQ Physikalische und chemische Prüfverfahren 



Getreide, -J stündiges Stehenlassen der Getreide-Natronlauge-Verreibung, 1 stündiges Vor- 

 trocknen bei 50" und weiteres 3 stündiges Trocknen bei 105" der gefüllten Hülse, 5 stündige 

 Extraktionsdauer. 



Stuber und Kljatschkina^) fällen das Strychnin als Silikowolframat durch Zugabe 

 von lOccm 10%iger HNOg und 8 — lOccm 10%iger Kieselwolframsäurelösung zu der etwa 

 0,15 g Strychnin enthaltenden Flüssigkeit (etwa 80ccm). Man erwärmt 15 — 20 Minuten im 

 W'asserbadc, filtriert nach 1 8 Stunden den gut abgesetzten Niederschlag durch ein aschefreies 

 Filter oder einen Quarzgoochticgcl, wäscht mit angesäuertem "Wasser, trocknet, verascht und 

 glüht schwach. Der Rückstand soll gelb oder grünlichgelb sein. Bei rein grüner Färbung muß 

 mit HNO3 oxydiert werden. Nach den Untersuchungen Stubers und Kljatschkinas ist der 

 von Azodian angegebene Faktor 0,498 zur Umrechnung des Alkaloidgehaltes aus dem ge- 

 glühten Silikowolframat viel zu hoch. Nach Bertram hat Strychnin-Silikowolframat die 

 Zusammensetzung: 12 W0O3 • SiOg • 2 HgO • 4 C21H22O2N2 • 8 HjO. Daraus ergibt sich für den 

 Glührückstand der Faktor 0,4697- Ooch gibt auch dieser Faktor noch um 10 % zu hohe Werte. 

 Die Verfasser legen den Faktor 0,422 für den Glührückstand bezogen auf Strychnin fest. Auf 

 den Silikowolframat -Niederschlag bezogen ist der Faktor 0,4l1 für Strychnin, 0,485 für 

 Bruzin. 



J. Krauß^) empfiehlt folgendes abgekürzte und zuverlässige Verfahren: ,,50,0 g fein- 

 gemahlenen Giftweizen wiegt man in einen 500-ccm-Erlenmeyerkolben, tariert und wiegt 

 150 g eines Gemisches von 250 ccm Äther -|- l 50 ccm Chloroform hinzu. Gerät etwas mehr 

 von dem Gemisch in den Kolben, so wird das ganze Gewicht festgestellt. Jetzt mazeriert man 

 mit 50 ccm eines Soda-Natronlauge-Gemisches (75 ccm 15%ige NaOH, 425 ccm 10%ige 

 NajCOg, 500 ccm dest. Wasser) und läßt verschlossen über Nacht stehen (am Tage öfters 

 umschütteln). Am anderen Tage filtriert man durch ein trockenes Filter in einen tarierten 

 Erlenmeyerkolben, wobei man rasch operiert und den Trichter mit einem Uhrglase bedeckt. 

 Man ermittelt durch Wägung die Menge der Lösung und verdunstet auf dem Wasserbade 

 ungefähr zwei Drittel davon. Den Rest filtriert man durch ein mit Chloroform angefeuchtetes 

 Filter in einen kleinen Scheidetrichter, gibt 10 ccm 3 %iger HNO3 hinzu sowie so viel Äther, 

 daß die Äther-Chloroformschicht auf der Salpetersäure schwimmt, und schüttelt gut durch. 

 Nachdem noch 2mal mit je 10 ccm 3%iger HNO3 durchgeschüttelt wurde, werden die ver- 

 einigten Auszüge durch Erwärmen im Wasserbade von den Lösungsmitteln befreit, in ein 

 Becherglas mit Marke bei 100 ccm filtriert und nachgewaschen. Man füllt bis etwa 1 5 — 20 ccm 

 unterhalb der Marke auf, fügt 10 ccm 5 %iger Silikowolframsäure zu und füllt bis zur Marke. 

 Jetzt erhitzt man bis zum eben beginnenden Sieden, läßt über Nacht stehen, filtriert durch 

 einen getrockneten und gewogenen Asbestgoochtiegel und wäscht 4 mal mit je 1 ccm dest. 

 Wasser aus. Der Tiegel wird nach dem Trocknen über freier Flamme geglüht, bis die reine 

 gclbgrüne Farbe des WO3 • Si03 erscheint, und nach dem Erkalten im Exsikkator gewogen. 

 Durch Multiplikation mit 0,51 6 erhält man das Gewicht des in der angewandten Menge ent- 

 haltenen Strychninnitrates." 



Elmore^) fällt das Strychnin als Pikrat. 



Eine brauchbare iitrimetrische Methode findet sich im D. A. B. 5, 466. Sabalitschka*) 

 beschrieb ein einfaches titrimetrisches Verfahren. Hök^) titriert das in gestellter Säure gelöste 

 Strychnin mit 0,01-n-Boraxlösung zurück, weil 0,01-n-NaOH-Lösungen sich nicht genügend 

 gegen den Einfluß von Kohlensäure schützen lassen. 



Zum Nachweis des Brugins in Strychnin benutzen Mach und Lederle*) folgendes auf An- 

 gaben von Harrison und Gair') und Beckurts und Holst beruhendes, auch zur quanti- 

 tativen Bestimmung des Bruzins vielleicht ausbaufähiges Verfahren: ,,Man gibt zu der 



^) Stuber, E., u. Ivljatschkina, B., Arch. Pharm, u. Ber. Dtsch. pharmaz. Ges. 266, 

 1928, 33. 



*) Krauß, J., Ztschr. f. angew. Chem. 44, 1931, 946. 



') Elmore, J. W., J. Ass. Offic. Agric. Chemists 9, 1926, 224. 



*) Sabalitschka, W., Ztschr. f. anal. Chem. 78, 1929, 240. 



s) Hök, W., Svensk farm. Tidskr. 33, 1929. 405; Chem. Ztrbl. 1929, II, 2586. 



•) König, J,, Unters, landw. u. landgewerbl. wichtiger Stoffe 1926, II, 887. 



') Harrison, E. F., u. Gair, D., Pharm. Journal 17, 1903, I65. 



