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behandelt und diese verdampfen läßt. Das erhaltene Sublimat wird 

 dann weiter geprüft. Mit ein und demselben Anflug lassen sich zahl- 

 reiche Prüfungen vornehmen, wenn man mit Glaskapillaren die Reagenz- 

 tröpfchen aufträgt. Man kann dann mit fabelhaft kleinen Mengen 

 Substanz zu einer sicheren Diagnose gelangen. 



e) Sublimation in luft verdünntem Räume. Da die Subli- 

 mation eines Körpers durch die Verminderung des Luftdrucks gefördert 

 wird, so ist es von vornherein zu erwarten, daß man bei der Subli- 

 mation im Vakuum besonders gute Resultate erzielen dürfte. Rosen- 

 thaler (I) hat dies mit feinen Drogenpulvern zuerst versucht; die von 

 ihm benützte Apparatur ließ aber eine bequeme Beobachtung und 

 Prüfung des auf der Wand des Reagenzglases erscheinenden Sublimates 

 nicht zu. Eine gründliche Abhandlung über die Mikrosublimation von 

 Alkaloiden in luftverdünntem Räume verdanken wir Eder (I). Er 

 bediente sich zur Mikrosublimation eines einfachen Apparates aus 

 Jenaer Glas, der in Fig. 6 abgebildet erscheint. 



„Der Apparat besteht aus zwei Teilen, die beide aus Rohrstücken 

 von 2,5 cm Weite hergestellt sind. Der kürzere, untere Teil von 

 4,5 cm Länge verengt sich unten und wird durch ein Näpfchen von 

 1 cm Tiefe und 0,5 cm Weite abgeschlossen. In dieses kommt die zu 

 sublimierende Substanz. Über das Näpfchen wird ein rundes Deck- 

 gläschen von 18 mm Durchmesser gelegt, welches zum Auffangen des 

 Sublimates dient. Das wagerechtliegende Plättchen hat vom Grunde 

 des Näpfchens einen Abstand von 13 mm. Es werden also an die 

 Steighöhe der Dämpfe keine hohen Anforderungen gestellt. Am offenen 

 Ende ist das untere Apparatstück mit einem verdickten, flachen Rand 

 versehen. Derselbe ist sehr fein geschliffen und paßt dicht auf die 

 Endigung des oberen Apparatstückes, welche ganz gleich gebaut ist. 

 Das obere Apparatstück hat eine Länge von 12 cm und ist am oberen 

 Ende mit einem engeren Tubus versehen. Dieser wird durch einen 

 kurzen Kautschukstopfen verschlossen. Der Stopfen trägt ein Thermo- 

 meter, das bis etwa zum Skalenteil 150° in den Apparat hineinragt, 

 und dessen Quecksilberbehälter möglichst nahe dem runden Deck- 

 gläschen im unteren Teil des Apparates endet. Das obere Apparatstück, 

 welches in senkrechter Lage in einem Stativ befestigt wird, besitzt noch 

 ein seitliches Ansatzrohr, welches durch einen Vakuumschlauch mit 

 einem Manometer verbunden ist; von diesem geht die Schlauchverbindung 

 weiter zur Wasserstrahlpumpe. Um zu vermeiden, daß infolge wechseln- 

 den Wasserdruckes Wasser aus der Saugpumpe in das Manometer oder 

 in den Apparat eindringt, schaltet man zweckmäßig zwischen Pumpe 

 und Manometer einen Glashahn und eine dickwandige Saugflasche ein. 

 Der Hahn wird vor dem Abstellen der Pumpe geschlossen. Wenn der 

 Schliff des Apparates, der sehr sorgfältig ausgeführt sein muß, mit 

 einer Spur Vaselin eingefettet wird, so erreicht man mittels einer gut 

 ziehenden Wasserstrahlpumpe leicht eine Luftverdünnung von 9 bis 

 12 mm Druck. Der Schliff kann eventuell auch vermieden werden, so- 

 daß der Apparat dann die einfache, in Fig. 6 rechts abgebildete Form 

 erhält. Auch das innere Thermometer ist entbehrlich, sofern man auf 

 die Bestimmung der Plättchentemperatur verzichten will. Trägt man 

 dafür Sorge, daß die Substanz im Näpfchen nicht über den Schmelz- 

 punkt erhitzt wird, so braucht man nicht zu befürchten, daß die Kristalle- 



