110 METHODES GENERALES d'aNALYSE. 



2° Transformation ch KO.CIO^ en perchlorate cVammo- 

 niaqiie. — Sur quelqucs grammes des cristaux obtenus 

 dans roperalion precedeiile, on dose, par dessiccation, le 

 taux reel de perchlorate qu'il renferme. Par un titrage 

 alcalimetrique, on determine la richesse iVmie. solution 

 d'acide liydrolluosiliciqne. Dans cet acide hydrofluosili- 

 cique, on ajoute assez de cristaux de perchlorate pour 

 obtenir SiFl-KFl+GlO^; on agite frequemment le me- 

 lange; a la fin, on chauffe au bain-marie vers 40°. -Gette 

 reaction demande un jour et demi a deux jours pour s'ef- 

 fectuer completement. On s'assure qu'elle est terminee, 

 en ajoutant de I'ammoniaque dans le liquide clair surna- 

 geant; I'alcali ne doit pas produire de trouble. On de- 

 cante, on separe par filtration le fluo-silicate et Ton a 

 une solution etendue d'acide perchlorique. 0-n concentre 

 par la chaleur, on abandonne ensuite le liquide a lui- 

 meme; il se separe quelques cristaux de KO.CiO^, inso- 

 luble dans I'acide perchlorique concentre. Ou sature alors 

 la liqueur acide par I'ammoniaque; il se produit un pre- 

 cipite abondant contenant les impuretes, telles que fer, 

 silice, etc. On filtre a chaud et Ton purifie le perchlorate 

 d'ammoniaque qui se depose, par deux cristallisations. 

 On a ainsi prepare du perchlorate d'ammoniaque pur qui 

 va servir a obtenir I'acide perchlorique. 



3° Transfortnation da perchlorate d'ammoniaque en 

 acide perchlorique. — Dans une capsule de porcelaine, on 

 decompose le perchlorate d'ammoniaque par I'acide chlor- 

 hydrique additionne d'un exces d'acitle nitrique. On con- 

 centre le liquide jusqu'a consistance sirupeuse et on 

 I'abandonne a Jui-meme pendant un jour ou deux, afin de 

 laisser se separer les dernieres traces de perchlorate do 

 polasse qu'il pourrait contenir. G'est le liquide surnageant 

 qui sert au dosage de la potasse. On en essaie 5 centi- 

 metres cubes par I'addition d'alcool et s'il se precipite 



