CHDMICAI, GERMAN 145 



Antimon. Zur Bestimmung des Sb in einer Legierung wendet 

 man je nach dem Gehalt an Antimon 0.5 I g Substanz an. Man 

 lost bei Anwendung von I g Substanz in etwa 3 ccm HNO 3 von 

 spez. Gew. 1,4 12 ccm H 2 O und i 2 g Weinsaure in der 

 Warme. Zu der klaren Losung setzt man etwa 3 ccm kon- 

 zentrierte H 2 SO 4 und dampft ab, bis die HNO 3 vertrieben ist. 

 Nach dem Erkalten wird mit H 2| O aufgenommen und das Blei- 

 sulfat abfiltriert. Das Filtrat wird solange mit Natrium- 

 hydroxyd versetzt, bis die Losung alkalisch reagiert, dann werden 

 50 ccm einer kaltgesattigten Na 2 S-L6sung zugefiigt, aufgekocht, 

 filtriert und heiss elektrolysiert. Stromdichte 1,5 1,7 Amp. 



Zinn. Das Zinn kommt fur Stolberg nur in Betracht in Form 

 von Legierungen und zwar meist mit Antimon, was eine Tren- 

 nung der beiden Metalle erforderlich macht. Die Legierung wird 

 in HNO 3 und Weinsaure, wie es bei den Antimonlegierungen 

 angegeben wurde, gelost, jedoch ist ein grosserer Zusatz von 

 Weinsaure erforderlich, besonders wenn viel Zinn in der Legie- 

 rung vorhanden ist. Sobald die Legierung gelost ist, wird, bei 

 Anwesenheit von Blei, H 2 SO 4 zugesetzt und verdampft, bis die 

 Salpetersaure verjagt ist, der Rest- mit etwas Wasser verdiinnt, 

 filtriert, mit NaOH neutralisiert, dann mit etwa 80 ccm einer 

 kaltgesattigten Losung von Na 2 S versetzt, aufgekocht und elek- 

 trolysiert. Falls kein Pb vorhanden ist, kann man gleich die sal- 

 petersaure Losung mit NaOH neutralisieren und, wie oben 

 angegeben, fortfahren. Bei der Elektrolyse scheidet sich nur 

 das Sb aus. Die samtliches Zinn enthaltende Losung wird mit 

 25-30 g Ammoniumsulfat erhitzt. Aus der so entstandenen 

 Ammoniumsulfostannatlosung scheidet sich das Zinn bei einer 

 Stromdichte von ND 100 = I, 5 Amp. in i 2 Stunden sehr schon 

 ab. Wenn die Legierung viel Zinn und wenig Antimon enthalt, 

 so ist es zweckmassig, das abgeschiedene Antimon, welches etwas 

 Zinn enthalt, in HNO 3 zu losen, mit NaOH zu neutralisieren, 

 mit Schwefelnatrium zu versetzen und nochmals zu elektroly- 

 sieren, wobei man das Antimon frei von Zinn erhalt. Bei Erzen 

 und Aschen 1 gibt die trockene Probe sehr gute Resultate. Man 

 wendet 5 g Substanz, 15 g einer Mischung von i Teil schwarzem 



