Anhang: Methodische Hinweise. F^^fj 



Phosphaten in Futtermitteln sind die Untersuchungen von Fingerling 

 und Hecking(1) zu vergleichen. Durch Extraktion mit HCl- Alkohol 

 kann man nach Collison (2) eine befriedigende Trennung der anorganischen 

 PO4 von Phytaten erreichen. Ulrich (3) machte aber auf die Schwierig- 

 keiten aufmerksam, welche der quantitativen Extraktion der wasserlöslichen 

 PO4 aus Pflanzenmaterial im Wege stehen. 



Nach Behrens (4) kann man mit Hilfe der Molybdatreaktion mikro- 

 chemisch noch 0,000015 mg PO4 nachweisen. Daß das Prinzip der Lilien- 

 FELD-MoNTischen Methode (Umsetzung des P04-Niederschlages mit Schwefel- 

 ammonium) unrichtig ist, wurde bereits hervorgehoben (5). ^cott empfahl 

 als Reagens 10 %iges Ammoniummolybdat 80 ccm, HCl 12 ccm, kon- 

 zentriertes Ammoniumpersulfat 10 ccm und NH4CI 20 g. Bongiovanni (6) 

 versuchte nach der Molybdatbehandlung die Färbung durch Erzeugung von 

 Molybdänrhodanat als Hilfsmittel zu verwenden. Nach Reduktion mit SnClg 

 nehmen die Globoide der Aleuronkörner eine rotviolette Färbung an. 



Eine ausgezeichnete Darlegung und Kritik der modernen Methoden 

 zur Makro- und Mikrobestimmung der Phosphorsäure gab vor kurzem 

 Kleinmann (7), auf die vor allem verwiesen werden soll. 



Zur quantitativen P04-Bestimmung läßt sich die Molybdatfällung 

 sehr allgemein anwenden; man nimmt gegenwärtig die Fällung gewöhnlich 

 in Gegenwart von Ammoniumeitrat vor: „Citratmethode", bezüglich welcher 

 auf die Handbücher der analytischen Chemie verwiesen werden darf (8). 

 Bei Extrakten läßt die Molybdatfällung ohne weiteres befriedigende Resultate 

 gewinnen. Ein großer Vorteil der Methode liegt darin, daß ein relativ geringer 

 Gewichtsanteil des Niederschlages auf P entfällt. Große Schärfe gestattet 

 ein Zusatz von Strychninnitrat zum Molybdat und Konstatierung des Über- 

 schusses mit HNO3. Größere Schwierigkeiten entstehen bei der Bestimmung 

 der Gesamt-P04 durch Veraschen, weil bei dem zur Verhütung von Zer- 

 setzungen angewendeten Zusätze von K2CO3 während des Glühens teilweise 

 Pyrophosphorsäure entsteht, die erst durch Kochen mit HNO3 in H3PO4 

 zurückgeführt werden kann. Vorschläge zur Vermeidung der dadurch ent- 

 stehenden Fehler hat Rieger (9) gegeben. Besonders bei der Phosphorsäure- 



1) G. Fingerling u. A. Hecking, Biochem. Ztsch., 37, 462 (1911). — 

 2) R. C. Collison, Journ. Biol. Chem., 12, 65 (1912); Journ. Ind. Eng. Chem., 4, 

 606 (1912). — 3) H. Ulrich, Ai-ch. exp. Pathol., 68, 171 (1913). — Quantitative 

 Bestimmung von Extrakt- und Protein-PO^: W. Koch, Journ. Biol. Chem., 3, 159 

 (1907). — 4) H. Behrens, Ztsch. analyt. Chem., 30, 125 (1891). — 5) F. H. Scott, 

 Journ. of Physiol., 55, 119 (1906); A. Arcangeli, Gazz. chim. ital., 37, II, 148 

 (1907); R. E. Liesegang, Chem. -Ztg., 34, 1168 (1910). — 6) C. Bongiovanni, 

 Staz. Sper. Agr. Ital., 42, 116 (1908). — 7) H. Kleinmann, Biochem. Ztsch., 99, 

 (1919). Feigl, Ebenda, 102, 131 (1920); Iversen, Ebenda, 104, 15 u. 22 (1920). 

 — 8) Hierzu ferner: B. Schmitz, Ztsch. analyt. Cham., 45, 512 (1906); J. Bay, 

 Compt. rend., 146, 814 (1908); P. Christensen, Ztsch. analyt. Chem., 47, 629 

 (1908). A. Grete, Ber. chem. Ges., 42, 3106 (1909): G. Maderna, Acc. Line. 

 Roma, 19, I, 827 (1910); F. Haussding, Landw. Jahrb. (1913), p. 119; W. Heubner, 

 Biochem. Ztsch., 64, 401 (1914); A. E Taylor u. C. W. Miller, Journ. biol. Chem., 

 18, 216 (1914). Falk u. Sugiura, Journ. Amer. Chem. Soc, 37, 1507 (1916). 

 Stutzer u. Haupt, Journ. f. Landw., 63, 46 (1915). Taylor u. Miller, Journ. 

 Biol. Chem., 21, 266 (1916). Grossfeld, Ztsch. analyt. Chem., 57, 28 (1917). 

 ViLLiERS, Bull. Soc. Chim. (4), 23, 305 (1918). Raper, Biochem. Journ., 8, 649 

 (1916). Eisencitratmethode: Zachariades u. Czak, Ztsch. landw. Vers.wes. österr., 

 18, 472 (1915). Celichowski u. Pilz, Ebenda, p. 581. Citro-Uranmethode: Crispo 

 u. TuiNziNG, Landw. Vers.stat., 88, 131 (1916). POi-Bestimmung in Böden: Millar 

 u. Gangler, Journ. Ind. Eng. Chem., 7, 619 (1916). Robinson, Ebenda, 8, 148 

 (1916). — 9) F. Rieger, Ztsch. physiol. Chem., 34, 109 (1901). — Zur Veraschungs- 

 methode: H. Pellet, Bull. Assoc. Chim. Sucr., 26, 1146 (1909); A. Ponte, Staz. 

 Sper. Agr. Ital.. 44, 469 (1911); Ann. Staz. Sper. Agr. Rom., 4, 143 (1910). Zur 



