Nach Brauner wird die alkalische TeOj-Lösung mit n/10 KMnO, 

 bis zum deutlichen Überschuß versetzt, dann die überschüssige verdünnte 

 Schwefelsäure und hierauf so viel n/10 Oxalsäure hinzugegeben, bis das 

 Volum der letzteren etwa der Hälfte des zugefügten Permanganats ent- 

 spricht. Durch Erwärmen werden die abgeschiedenen höheren Mangan- 

 üxyde reduziert und gelöst, worauf man die farblose Lösung bei 60" mit 

 Permanganat zu Ende titriert. 



Die Oxydation verläuft ganz glatt, jedoch findet beim Ansäueren 

 mit Schwefelsäure in geringer Menge Sauerstoffentwickelung statt, was 

 nach Brauner einen Fehler in Mittel von + 0-35% verursacht. Dieser 

 Sauerstoffverlust läßt sich nach Gooch und Peters ganz vermeiden, 

 wenn man mit wenig mehr verdünnter Schwefelsäure (1 ; 1) ansäuert, 

 als nötig ist, um bei Gegenwart der Oxalsäure den entstandenen Nieder- 

 schlag wiederum aufzulösen. So erhielten die letztgenannten Autoren aus- 

 gezeichnete Resultate. 



N o r r i s und Fay oxydieren ebenfalls mit Permanganat in alka- 

 hscher Lösung, bestimmen jedoch das überschüssige Permanganat jodo- 

 metrisch zurück, indem sie die verdünnte Flüssigkeit mit Eis kühlen, um 

 die Reduktion der gebildeten Tellursäure zu vermeiden. Auch diese Methode 

 gibt sehr gute Resultate. 



Durch die in der vorliegenden Arbeit ausgearbeitete Methode wurde 

 die Bestimmung der tellurigen Säure mit Permanganat in alkahscher Lösung 

 bedeutend vereinfacht. 



b) Experimenteller Teil. 



Um zu erkennen, ob das Tellurdioxyd sich in alkalischer Lösung 

 zu Tellursäure oxydiert und ob dabei Mn^" glatt zu Mn'^ reduziert wird, 

 wurden Versuche ausgeführt, zu denen eine wie folgt bereitete Lösung 

 der tellurigen Säure diente: das dreifache Molekulargewicht (TeOg = 

 = 159-5) beträgt 478-5. Ungefähr i/k,,, dieser Menge, d. h. in unserem Falle 

 0-4794 g chemisch reines TeOj, welches einst zur Atomgewichtsbestim- 

 mung des Tellurs im hiesigen Institut diente, wurde in 10 cm^ n/KOH 

 gelöst und die Lösung auf 200 cnfi verdünnt. 1 L dieser Lösung enthält 

 daher 15 Mgrmole und infolge dessen 1 cnfi 0-015 Mgrmole TeOg, welche 

 zur Oxydation die doppelte Menge Ladungen erfordern. Diese Lösung 

 ist gegenüber dem alkahschen n/10 KMn04 eine n/20, da ihre 20 cnfi zur 

 Oxydation 10 cm^ n/10 KMn04 erfordern, welche 0-6 (-) Mgr enthalten. 

 Wenn das Atomgewicht des Tellurs 127-5 beträgt, so hat die erwähnte 

 Lösung f = 1-0015, falls es aber 127-6 gleich ist, beträgt f = 1-0021. In 

 beiden Fällen soll man nach dem Reaktionsschema III. auf 20 cm^ unserer 

 Te02-Lösung 10-02 cm^ n/10 KMnO^ verbrauchen. 



Versuch 31. 



Zu 20-92 cnfi n/10 KMn04 wurden 2 cm^ n KOH und dann aus der 

 Bürette tropfenweise unter Umrühren 20 cm^ der TeOj-Losung zugefügt . 



