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dingiingen für die Sauerstoffbestimmung im Natriumperoxyd durch 

 Titration und Volumetrie zu finden, die Verfahren zu vergleichen, ihre 

 Fehler festzustellen und neue, einwandfreie Methoden auszuarbeiten. 



Bei der Permanganattitration nnà zwar dann, wenn man das Gemisch 

 von NagOg mit NaCl in angesäuertes auf — 5^ C übcrkühltcs Wasser ein- 

 trägt und das entstehende Wassestoffperoxyd titriert, ergaben sich bei meh- 

 reren Versuchen mit demselben Präparat verschiedene Resultate, zw ß.: 

 80-34%, 81-90%, 82-29%o NagOg. Vom analytischen Standpunkt wäre 

 einzuwenden, daß die Titration unter Anwesenheit von Chlorwasserstoff 

 vor sich geht, und also nicht fehlerlos ist ; vom praktischen Stadtpunkt 

 wäre die Unbequemlichkeit des Kühlens hervorzuheben. Wir bemüh- 

 ten uns also, vor allem festzustellen, ob es nicht möglich wäre, das 

 aus Natriumperoxyd durch Behandlung mit Wasser entstehende Wasser- 

 stoffperoxyd an irgend welche Stoffe zu binden , Wir versuchten zunächst 

 die Zugabe von Harnstoff und Phosphaten. Die Resultate waren jedoch 

 nicht übereinstimmend, genau wie bei der gewöhnlichen Permanganat- 

 titration. Während der Arbeit gelang es uns zu zeigen, daß das rasche 

 Eintragen des Peroxyds in gekühltes Wasser nicht vorteilhaft ist, denn 

 es findet eine lokale Überhitzung statt, deren Folge Verluste an aktivem 

 Sauerstoff sind, die oft über 2% betragen. Das Einwerfen muß sehr 

 sorgfältig und sehr langsam geschehen. Es wurde ferner gefunden, daß 

 es von besonderem Vorteile ist, das Natriumperoxyd durch mit Schwefel- 

 und Borsäure angesäuertes Wasser zu zersetzen. In diesem Falle brauchte 

 keine Kühlung stattzufinden und die Titration gab vollkommen überein- 

 stimmende Resultate zwischen — q^ C bis + 50^ C. Dieselben waren um 

 1"15% höher als diejenigen der gewöhnlichen Permangan a ttitration. 



Den Einfluß der Menge der beiden erwähnten Säuren priifend, ge- 

 lang es uns, folgende neue, einfache und rasche Permangana tmethodc zu 

 finden : 



] 00 ccm Wasser werden mit 5 ccm conc. Schwefelsäure und 5 g Bor- 

 säure (chemisch rein) versetzt. Man überzeuge sich durch einen blinden 

 Versuch, daß sich die Lösung durch den ersten Tropfen der Permanganat- 

 lösung rosa färbt. Nun werden unter tüchtigem Rühren ca. 0*5 g Natrium- 

 peroxyd aus einem Wägefläschchen allmählich zugefügt und mit einer 

 Permangana tlösung, wie gewöhnlich, titriert. Das Wägefläschchen muß 

 mit einem äußerst gut geschliffenen Stopfen versetzt sein, da sonst imfolge 

 des Luftzutrittes große Verluste an aktivem Sauerstoff stattfinden. Dement- 

 sprechend muß auch das Aufbewahren des Präparates in Exsikatoren 

 geschehen, sonst treten Verluste ein, welche an starker Gelbfärbung der 

 Oberfläche des Präparates zu erkennen sind. 



Es war von Wichtigkeit die Ursache aufzuklären, warum die bis- 

 herige Permanganattitration niedrigere Resultate ergibt, als die von uns 

 aufgestellte. Der Grund liegt darin, daß das durch Zersetzung des Na- 

 triumperoxydes mit Wasser entstehende Wasserstoftperoxyd sich in statu 



