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einem gewöhnlichen Kippschen Apparat zur OO,-Verbindung ver- 
bunden. Um völlig halogenfreie Kohlensäure zu erhalten, wird sie mit 
verdünnter AgNO,-Lösung (Waschflasche) gewaschen. — Nach Füllung 
mit dem Untersuchungsmaterial wird der Rezipient durch den gut 
diehtenden Kautschukstopfen verschlossen und das Ableitungsrohr bei 
H, mit einem paraffinierten Druckschlauch (DS) an das Gaseinleitungs- 
rohr G angeschlossen. Dieses taucht in eine bauchige Eprouveite # ein, 
deren unterster Teil (5 em) auf 7—8 mm verenst ist. Eprouvette und 
Gaseinleitungsrohr sind demnach gleich den von Pregl') für die Mikro- 
Methoxylbestimmung empfohlenen. Das Gaseinleitungsrohr besitzt zum 
Reinigen und Durchspülen eine obere Öffnung, die während der Be- 
stimmung an der verengten Stelle mit einem Tröpfehen 5%iger Salpeter- 
säure (an Stelle von Pregls reinem „Wasserverschluß“) abgedichtet 
und darüber mit einem kleinen Korkstopfen verschlossen ist. 
Der etwas größere Rezipient R, (Abb. 1) ist für 10 em? Flüssigkeit 
bestimmt. Durch seine größere Höhe wird das bei manchen Substanzen 
vorkommende Überschäumen in das Ableitungsrohr verhindert. — Als 
Vorlage in der Eprouvette dient 1%iges, mit halogenfreier Salpetersäure 
leicht angesäuertes Silbernitrat. 
Zur Vermeidung unnützer Wiederholungen sei in Bezug auf die 
Behandlung des entstandenen Silbereyanid-Niederschlages auf Pregls 
Darstellung der völlig gleichen Verhältnisse bei den Silberhalogeniden 
hingewiesen. Dort wird die Herrichtung der Filterröhrehen (a. a. O., 
S.109—111), das Absaugen der Niederschläge mittelst eines Heberrohres 
(a. a. O., 8. 119—121, Fig. 24), das gründliche Nachwaschen aller 
Teile abwechselnd mit Wasser und 96%igem Alkohol, wenn nötig unter 
Zuhilfenahme des „Federchens“ (a, a. O., S. 121), das Trocknen im 
„Regenerierungsblock“ (5 Minuten; a. a.0., S.111—112 und $S. 121—122), 
das besonders genau festzuhaltende, 30 Minuten lange Verweilen der 
Filterröhrehen vor der Wägung in der Wage (a. a. O., S. 112 und 
S. 121—122), die Reinigung der Apparatur mit Chrom-Schwefelsäure usw. 
eingehend beschrieben und begründet. Alles dies ist auch in vorliegendem 
Falle genauestens einzubalten. 
Der Rezipient (R, oder R,) wird während der Bestimmung mit 
seinem unteren Teil-in ein Gefäß mit Wasser getaucht, das durch eine 
kleine Flamme auf 30—37°C gehalten wird. — Die Eprouvette E ihrer- 
seits taucht, um eine langsame Erwärmung und damit Vergrößerung 
der Löslichkeit von AgCN zu verhindern, in ein größeres Gefäß mit 
kaltem Wasser. 
Der Zusatz von Flüssigkeiten, z. B. Äther, oder der verdünnten 
Säure zum Freimachen der HON aus dem Materiale, bzw. zur Be- 
1) F. Pregl, a. a. O., S. 153—157. 
