SULLA TRIFENILPIPERAZINA 585 



lendifenildiamina cercata, ebbi sempre la formazione della so- 

 stanza a punto di fusione più elevato (presenza di difenilpiperazina, 

 fondente a 165°), che rendeva malagevole ottenere la base se- 

 condaria allo stato di purezza. 



Ebbi miglior rendimento, modificando un poco il metodo di 

 Hofmann; modificazione che consiste nell' impiegare, assieme al 

 bromuro d'etilene, un grande eccesso di anilina. 



In un ampio pallone, si mescolano il bromuro d'etilene e 

 l'anilina, nel rapporto di una molecola di quello per otto di 

 base ; si connette ad un refrigerante a ricadere, scaldando poi al- 

 l'ebollizione del bagno-maria. 



Dopo un quarto d'ora circa di tale riscaldamento, la forma- 

 zione di una poltiglia cristallina di bromidrato d'anilina, indica 

 il compiersi della reazione. 



Protratta l'azione del calore ancora per qualche minuto, si 

 lascia raffreddare : si tratta quindi con grande quantità d'acqua 

 la sostanza, riscaldando a b. m.. prima nel pallone stesso, poi 

 versando in larga capsula. Col vapor d'acqua si elimina il bro- 

 muro d'etilene inalterato. Ripetei varie volte questo trattamento, 

 lasciando raffreddare il liquido prima di separare Tacqua, fino a 

 scomparsa del bromidrato d'anilina. 



La sostanza grezza, che per raffreddamento si solidifica in 

 massa cristallizzata, pressai accuratamente fra carta, per espor- 

 tare la quantità d'aniliaa che la impregnava ancora. Questo pro- 

 dotto, cristallizzato una volta da alcool a 80", l'ebbi bianco e 

 puro fondente a 64°-65*^ in goccia limpida. Cosi operando ottenni 

 circa l'SS ^j^ del rendimento teorico, evitando completamente la 

 formazione della dietilendifenildiamina (difenilpiperazina). 



In ricerche anteriori (1) ho dimostrato che per azione del 

 bromoacetofenone sull'etilendifenildiamina . si forma la trifenil- 

 tetraidropirazina C^^H,,^N^, assieme alla difenaciletilendifenil- 

 diamina, quando il bromuro di fenacile è impiegato in lieve ec- 

 cesso, e che si ottiene solamente la trifeniltetraidropirazina, 

 quando nell'operazione è presente una quantità maggiore di eti- 

 lendifenildiamina. Preparai ora il composto di condensazione più 

 abbondantemente e con più facilità operando nel modo seguente : 



Gr. 35 di etilendifenildiamina si mescolarono intimamente 



(1) Gazzetta Chimica Italiana, XX[, 1891, fase. XI, voi. 2». 



