590 L. GARZINO 



Dopo tre ore di reazione a b. m. lo stagno era quasi com- 

 pletamente disciolto. 



Diluii il contenuto acido del pallone con un poco più del 

 suo volume di acqua, quindi lo distillai con corrente di vapore 

 acquoso. 



Le prime porzioni distillate, costituite da un liquido tor- 

 bido contenente goccioline oleose alquanto più pesanti dell'acqua, 

 esalavano nettamente l'odore di acetofenone. — Successivamente, 

 assieme all'acqua non distillò altra sostanza. — Estratte con 

 etere le prime frazioni ed eliminato il solvente ebbi un re- 

 siduo liquido, oleos->, leggermente colorato, del peso di gr. 0,8 

 circa. 



Questo liquido, per raffreddamento con miscela frigorifera, si 

 solidificò in massa cristallina ; trattato con fenildrazina vi si com- 

 binò già a freddo, meglio a b. m., per dare un composto, che 

 nell'aspetto, nel punto di fusione (105'), nella poca stabiKtà, è 

 identico a quello preparato da Keisenegger [Berichte XVI, 064) 

 da fenilidrazina ed acetofenone. — In questo modo fu ricono- 

 sciuta con certezza la presenza costante dell 'acetofenone fra i 

 prodotti della riduzione. — Si filtrò poi a caldo il liquido acido, 

 da cui si era eliminato l 'acetofenone, e che conteneva indisciolta 

 una sostanza solida polverulenta, ed in soluzione un cloridrato. 

 La parte rimasta sul filtro, lavata con acqua e seccata, pesava 

 gr. 3 circa ; cristallizzata da alcool-benzina fu riconosciuta per 

 trifeniltetraidropirazina inalterata. 



La parte solubile in acqua acida, parzialmente cristallizzatasi 

 per raffreddamento della soluzione, si trattò con potassa in ec- 

 cesso, per precipitare la base e ridisciogliere l'idrato stannoso 

 dapprima separatosi. La base non completamente bianca, lavata 

 e seccata, era circa in gr. 2,5 : da alcool diluito si ebbe fon- 

 dente a 65°. 



Il punto di fusione, l'aspetto ed un dosaggio d'azoto, l'iden- 

 tificarono per etilendifenildiamina. 



Gr. 0,1150 di sostanza fornirono ce. 14 di azoto a 18°, 5 e 

 mm. 731,5 di pressione atmosferica. 



Trovato Calcolato per C^^j\\qH., 



^ 7^ 13,51 13,20 



