120 G. DACCOMO 



coiitiiiuaudola finché rauraento di peso subito dal fenolo, mi in- 

 dicasse che tutto era stato trasformato in triclorof enolo. 11 pro- 

 dotto greggio così ottenuto veniva poi distillato frazionatamente 

 e purificato facendolo bollire con una soluzione acquosa diluita 

 di ammoniaca; il liquido filtrato deponeva per raffreddamento 

 il triclorofenato d'ammonio cristallizzato, il quale ridisciolto nel- 

 l'acqua pura e trattato con acido cloridrico metteva in libertà 

 il triclorofenolo, che da ultimo era fatto sublimare. 



2". Seguendo il metodo di Dianin, in una soluzione satura 

 di fenolo (5 %), versai adagio adagio una soluzione pure satura 

 d'ipoclorito di calcio. Lasciai a sé il miscuglio parecchi giorni 

 avendo cura di agitarlo di quando in quando , aggiungendovi nuovo 

 ipoclorito affinchè questo fosse sempre in grande eccesso. Il li- 

 quido filtrato, per trattamento con acido cloridrico deponeva un 

 voluminoso precipitato di triclorofenolo ; questo veniva in seguito 

 purificato come il precedente trasformandolo in sale d'ammonio 

 da cui messo in libertà era finalmente fatto sublimare. 



Riuscii così ad avere una discreta quantità di triclorofenolo 

 purissimo che fondeva anch'esso perfettamente a 67-68'*. 



Il triclorofenolo è pochissimo solubile nell'acqua a freddo, un 

 po' più a caldo; il solo dato che si avesse intorno alla sua 

 solubilità nell'acqua è quello fornitoci da Dianin (1); secondo 

 questo autore una parte di triclorofenolo si scioglierebbe in 116 

 parti d'acqua (non è però indicata la temperatura). 



Sembrandomi questa cifra molto superiore al vero , ho vo- 

 luto determinarla io stesso a diverse temperature. 



La prima determinazione fu fatta a 11 ".2 seguendo due 

 metodi cioè : 



1". Una parte esattamente pesata della soluzione satura 

 a quella temperatura veniva evaporata a B. M. in una cassula 

 d'argento in presenza di po' di calce pura, onde evitare che una 

 parte del triclorofenolo sfuggisse col vapor d'acqua. Nel residuo 

 determinava poi il cloro, dal cui peso potei calcolare la quan- 

 tità di triclorofenolo. 



2". Un'altra porzione della soluzione satura veniva pre- 

 cipitata con nitrato d'argento; al liquido filtrato aggiungeva po- 

 che goccie di ammoniaca diluita allo scopo di riprecipitare quel 



(1) Loc. cit. 



