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sicri in fciiicii, faililosen Nüdelchen. Das Silbersalz wird in Form 

 (Vincr, langer, Carliloser Nadeln erhalten, wenn man zu der wäßrij?- 

 alkoliolischen Liisung der Säure eine möglichst neutrale ammnniaka- 

 lische Lösung von Silbernitrat zugibt. P^s läßt sich aus heißem Wasser 

 Umkristallisieren. 



Die verdünnte anunoniakalische Lösung der Säin-e gibt mit Cal- 

 ciumchlorid beim Erwärmen eine larblose, kristallinische Fällung; die 

 wäßrig-alkoholische Lösung wird durch FVrrichlorid rotbraun gefärbt. 

 Die L(')sung der Säure in Natriumkarlionat entfärbt sofort Permanganat. 



D i [) r o py 1 - cy an e s s i gsä u re 

 CH3 . CII, . CII,.^ ^CN 

 CHa.CH^.CH,/ \COOII 



Der Äthylester, der bereits von Conrad' in reinem Zustand be- 

 schrieben worden ist, entsteht als Nebenprodukt bei der oben ange- 

 gebenen Darstellung des Monopropylderivats inid bildet etwa 30 Prozent 

 des Rohesters. Er findet sich in der ätherischen Lösung nach der 

 Behandlung mit Alkali, zunächst allerdings verunreinigt durch kleine 

 Mengen der M(jnoproj)ylverbindung. Um diese zu entfei-nen, benutzten 

 wir die von E. Fischfr und A. Dilthey" für ähnliche Fälle empfohlene 

 Behandlung mit Ammoniak, die auch Conrad bei seinem Präparat 

 schon angewandt hat. Aus 118 g Rohester wurden so 100 g reiner, 

 destillierter Dipropyl-cyanessigsäureester gewonnen. Die Verseifung ge- 

 schah genau so, wie oben bei dem AUyl-propyl-cyanessigsäureester be- 

 selirieben ist. Bei der Destillation im Hochvakuum (0.15 — 0.2 mm) 

 ging die Säure gegen 135 — 140° als farbloses Öl über, das bei langem 

 Stehen, starkem Abkühlen oder Impfen kristallisierte. Ausbeute etwa 

 90 Prozent der Theorie. 



Zur völligen Reinigung eignet sich am besten das kristallisierte 

 Hydrat. Es entsteht schon bei längerer Berührung der flüssigen Säure 

 mit feuchter Luft oder kaltem Wasser. Am besten bereitet man es 

 durch Lösen der Säure in 50 — 70 Teilen heißem Wasser imd Ab- 

 kühlen. Zuerst scheiden sich öltropfen ab, die aber nach einiger Zeit, 

 l)esonders beim Impfen, in farblose, langgestreckte, teils rhombenähn- 

 liclie, teils sechsseitige Tafeln übergehen. Im Kapillarrohr beginnen 

 sie bei 45° zu sintern und schmelzen bei 49 — 50° zu einer farb- 

 losen Flüssigkeit. Im Vakuumexsikkator über Phosphorpentoxyd zer- 

 fließen sie rasch schon bei gewöhnlicher Temperatur unter Abgabe 



' Ann. d. Chem. 340, 319 (1905). 



' Her. d. 0. Chem. Ges. 35, 851 (1902). 



