56 Dr. Carl Portius, 
etwas Essigsäure, wozu sich bei etwa 220° noch höher siedende 
Produkte gesellten. 
Um das Dichlorhydrin abzuscheiden, versetzt man das von 
140—220 ° Uebergegangene mit Natriumcarbonat sorgfältig bis zur 
alkalischen Reaction, da sonst die letzten Spuren Essigsäure auch 
durch das wiederholteste Fractioniren nicht ganz von dem Dichlor- 
hydrin zu trennen sind. 
Da sich das Oel in Essigsäure haltigem Wasser nicht unbe- 
trächtlich löst, so geht auch schon eine nicht unwesentliche Menge 
mit diesem bis 140° über, und man muss deshalb, um Verluste 
zu vermeiden, auch dieses mit Natriumcarbonat versetzen und das 
ausgeschiedene Oel mit der Hauptmenge vereinigen. 
Alsdann wäscht man das gesammelte Dichlorhydrin einige 
Male mit Wasser aus, trocknet es jedoch nicht mit Caleiumchlorid, 
da sich letzteres in demselben zu einer schwammigen Masse ver- 
theilt. Es wird dann vielmehr der Destillation unterworfen, wo- 
bei bis 160° alles Wasser mit Dichlorhydrin übergeht, darüber 
jedoch wasserfreies Oel. Durch oft wiederholtes Fractioniren er- 
hielt ich daraus eine beträchtliche Menge constant zwischen 175— 
177,5° siedender Verbindung. Der corrigirte Siedepunkt wurde 
bei 176,4° gefunden. Es würde also diese Zahl mit dem von 
Paschke!) gefundenen Siedepunkte übereinstimmen, während 
Berthelot?) denselben bei 173°, Reboul?) und Carstan- 
jen*) bei 174° sefunden haben. 
Hübner und Müller’) geben an, dass bei der eben be- 
schriebenen Einwirkung neben dem einen, nach ihnen bei 174 
siedenden Dichlorhydrin noch ein zweites bei 132—184  sieden- 
des entstände. Watt‘®) in Bonn, der auch über diesen Gegen- 
stand Untersuchungen anstellte, konnte jedoch diese Beobachtung 
nicht bestätigen, sondern fand nur ein zwischen 176—177° sie- 
dendes Dichlorhydrin. 
Um diese verschiedenen Angaben aufzuklären, sammelte ich 
alles bei den verschiedenen Rectificationen zwischen 180 — 193 ° 
Uebergehende und unterwarf dann dieses selbst der fractionirten 
Destillation. Schon nach wenigen Rectificationen verminderte sich 
1) Journal f. prakt. Chem. N. F. 1, 84. 
2) Ann. chim. phys. 41, 297. 
3) Ann. chim. phys. 60, 19. 
4) Journal f. prakt. Chem. N. F. 4. 
5) Ann. Chem. Pharm. 159, 170. 
6) Berichte d. deutsch. chem. Gesellsch. V, 257. 
