726 Sitzung der physikalisch-mathematischen Classe vom 25. Juni 1914. 
Die Mischung blieb bei Zimmertemperatur stehen. Als nach zwei 
Stunden die Stickstoffentwicklung fast aufhörte, wurde nochmals einige 
Minuten salpetrige Säure eingeleitet. Nach weiterem dreistündigen 
Stehen bei Zimmertemperatur war der Ester bis auf einen ganz ge- 
ringen Rest gelöst. Der Äther wurde nun abfiltriert, stark abgekühlt, 
dann mit einer Mischung von 20 ccm kaltgesättigter Kaliumbikarbonat- 
lösung und ıoccm Wasser kräftig durchgeschüttelt, die abgehobene 
wässerige Lösung nochmals rasch ausgeäthert, abermals abgehoben und 
nun sofort mit verdünnter Schwefelsäure unter Zusatz von etwas Harn- 
stoff angesäuert. Die ausgeschiedene Estersäure wurde ausgeäthert, der 
Äther unter vermindertem Druck verjagt und das Öl im Hochvakuum 
drei Stunden über Phosphorpentoxyd getrocknet. Ausbeute: 2.1 g, also 
erheblich weniger als bei dem früheren Versuch, wo die Behandlung 
mit salpetriger Säure viel länger dauerte. Aber die frühzeitige Unter- 
brechung der Operation hatte hier den Zweck, nachträgliche Razemi- 
sation zu vermeiden. Die 2.1 g Estersäure wurden nach starkem Ab- 
kühlen mit ı.ıg wasserfreiem Hydrazin vermischt, dann 14 Stunden 
bei 18° aufbewahrt und aus der gelatinösen Masse, wie zuvor beschrieben, 
das Bleisalz der Hydrazidsäure dargestellt. Ausbeute: 2.6 g. Das ge- 
pulverte Bleisalz wurde mit 2ı cem n-Schwefelsäure eine Stunde ge- 
schüttelt, das Bleisulfat abfiltriert und die Mutterlauge mit ıı cem 
n-Natronlauge neutralisiert, wobei die Hydrazidsäure zum größten Teil 
kristallinisch ausfiel. Ohne diese zu filtrieren, wurde die Flüssigkeit 
nach dem Abkühlen auf 0° mit 0.75 g Natriumnitrit versetzt, bis zur 
Lösung der Hydrazidsäure geschüttelt und die klare Flüssigkeit mit 
ı0 cem n-Schwefelsäure versetzt. Dabei fiel die aktive Azidsäure ölig 
aus. Sie wurde ausgeäthert und in diese ätherische Lösung unter Eis- 
kühlıng gasförmiges Ammoniak im Überschuß eingeleitet. Als dann 
der Äther unter vermindertem Druck verdampft wurde, blieb ein farb- 
loser kristallinischer Rückstand. Er wurde in 5 cem Wasser gelöst 
und die Flüssigkeit bei 0° mit verdünnter Salzsäure angesäuert, wobei 
sofort die l-Isopropyl-malonaminsäure kristallinisch ausfiel. Sie wurde 
nach halbstündigem Stehen bei 0° abgesaugt und mit eiskaltem Wasser 
gewaschen. Ausbeute: 0.5 g. Dieses Präparat diente direkt für die 
Analyse und optische Bestimmung. 
0.1124 g Subst. (bei 56° und ı5 mm über Phosphorpentoxyd 
getrocknet) gaben 0.2036 g CO, und 0.078ı g H,O 
0.1163 g Subst. gaben 10.0 cem Stickgas (18°, 751 mm) 
C,H,,O,N (145.1) Ber. C 49.62, H 7.64, N 9.66 
Gef. © 49.40, H 7.78, N 9.83 
