848 Sitzung der jihy.sikaliscli-matlieinati.sclien Classe vom 8. März. 



Salpetersäure, die mittels Salzsäure abgedampft wui-de, durch Neu- 

 tralisiren mit kohlensaurem Natron und Fällen mit essigsaurem Natron 

 unter Beobachtung der angegelienen Kautelen bewirkt und die Menge 

 des Eisens in bekannter Weise ermittelt. 



In den vereinigten Filtraten vom Eisenniederschlage ist Nickel 

 (Kobalt) von Mangan zu trennen: von allen hierfür vorgeschlagenen 

 Methoden empfiehlt sich am meisten, sowohl was Sicherheit, als auch 

 Bequemlichkeit und Sauberkeit anbetrifft, eine von Finkener zuerst 

 angewendete: Die Lösung wird mit Ammoniak möglichst genau neu- 

 tralisirt, 25""' verdünnter Essigsäure (von etwa 30 Procent) hinzugesetzt 

 und in eine Druckflasche gebracht; nach dem Sättigen durch Schwefel- 

 wasserstofl" wird geschlossen und im Wasserbade 3 — 4 Stunden 

 erhitzt; hierdurch werden die Sulfide von Nickel imd Koltalt in sehr 

 gut filtrirbarer Form erhalten, im Filtrat das Mangan. 



Letzteres wird nach Finkener' in der Siedhitze durch Schwet'el- 

 ammon gefällt und als MnS gewogen, die Sulfide von Kobalt und 

 Nickel werden nach dem Trocknen des Filters mit diesem im Por- 

 cellantiegel geröstet, in Königswasser gelöst und mit Schwefelsäure 

 sorgfältig bis zur Vertreibung aller Salzsäure eingedampft, die Lösung 

 in eine Platinschale gebracht, mit Ammoniak übersättigt, 3 — 4" 

 schwefelsaures Ammon hinzugesetzt, und die Metalle elektrolytisch 

 abgeschieden. 



Nach der Ermitteliuig des Totalgewichtes von Ni 4- Co wird 

 Kobalt in liekannter Weise durch salpetrigsaures Kali abgeschieden, 

 der gelbe Niederschlag in Salzsäure gelöst, mit Schwefelsäure abge- 

 dampft und wieder elektrolysirt. 



Stehen keine elektrolytischen Fällungsvorrichtungen zur Verfügung, 

 so fällt man am besten aus der Lösung von Nickel- und Kobaltsalz nicht, 

 wie früher vielfach verfahren wurde und jetzt noch oft geschieht, die 

 Hydroxyde mittels Kalihydrats aus, sondern man versetzt — nach einer 

 Methode von Finkener — die alkalisch gemachte Lösimg auf dem sie- 

 denden Wasserbade mit Brom- oder Chlorwasser: die hierdurch erhal- 

 tenen höheren Oxyde lassen sich vorzüglich filtriren und falls sie l>ei ver- 

 schlossenem Trichter längere Zeit mit siedendem Wasser in Berührung 

 bleiben, fast vollständig alkalifrei waschen, Vorzüge, die den Hy- 

 droxyden nicht zukommen. Die getrockneten Superoxyde werden im 

 Wasserstoffstrom bei hoher Temperatur reducirt, wobei ein Platin- 

 tiegel anzuwenden ist, und der Alkaligehalt der Metalle durch Be- 

 handeln derselben mit heissera Wasser entfernt. Die übrige Behandlung 

 gleicht der der elektrolytisch gefällten Metalle. 



' Kose -Finkener, \"1. Aull. Bil. II. S. 925. Zusatz. 



