Alkaloidf^eh. im Extract. Hyosc. — Citronensäiire u. Weinsäure. 185 



Derselbe Verfasser gibt auch eine Methode zur Bestimmung des 

 Alkaloidgehaltes im Extract. Hyoscyami, die sich auch für Extract. 

 Aconiti und Belladonnae anwenden läfst. 



5 g Extrakt werden unter Ansäueruug mit 10 lYopfen verdünnter 

 Schwefelsäure (1 = 20) mit Wasser auf 50 ccm gelöst, 1 bis 2 Stunden 

 lang maceriert und dann mit 25 ccm Bleizuckerlösung (1 = 10) versetzt. 

 Nach dem Absetzen werden durch ein trockenes Filter 50 ccm abfiltriert, 

 diese mit 10 ccm wie oben verdünnter Schwefelsäure vermischt uud von 

 neuem 50 ccm abfiltriert. Dann wird im Scheidetrichter mit Ammoniak 

 bis zur alkalischen Reaktion versetzt und dreimal mit dem gleichen 

 Volumen Chloroform ausgeschüttelt. Das Chloroform wird abdestilliert, 

 der Alkaloidrücksfcand in 5 ccm Spiritus dilutus gelöst und mit Vioo" 

 Noruuilsäure titriert. (Nederl. Tijdschr. v. Pharm. , Chem. en Tox-ikol. 

 1889, p. 6.) 



Zur Auffindung des Antifebrins im Phenacetin schlägt M. J. S c h r ö d e r 

 eine Methode vor, die darauf beruht, dafs das Antifebrin zunächst in Anilin, 

 dieses dann in Phenol übergeführt und als solches durch das Plugge'sche 

 Reagens (eine Lösung von Merkuronitrat, die ein wenig salpetrige Säure 

 enthält) erkannt wird. Man kocht in einem Reagiercylinder 0,5 g Phenacetin 

 mit 5 bis 8 ccm Wasser, läfst erkalten, wobei das Phenacetin zum 

 gröfsten Teile Avieder auskrystallisiert, uud filtriert. Das Filtrat kocht 

 man mit etwas Kaliumnitrit und verdünnter Salpetersäure, fügt dann 

 einige Tropfen des Plugge' sehen Reagens hinzu und kocht von neuem. 

 Entsteht jetzt keine roteFärbung, so liegt kein Antifebrin 

 vor, oder doch unter 2 Proz. (Nederl. Tijdschr. v. Pharm., Chem. en 

 Toxikol. 1889, p. 11.) 



Zur Eestimmnng des Salpetersäuregehaltes im Trinkwasser be- 

 richtet C. Guldensteeden-Egeling, dafs nach der vergleichenden 

 Prüfung, welcher er die bekannten Methoden von Reichardt, Schulze 

 und Mark unterzogen, die Schulze 'sehe Methode die genauesten, die 

 Mark 'sehe die ungenauesten Resultate gibt. (Nederl. Tijdschr. v. Pharm., 

 Chem. en Toxikol. 1889, p. 15.) C. J. 



Vom Anslande. 



Mr. J. S. Ward teilt einige Beobachtungen über die quantitative 

 Bestimmung von Citronensäure und Weinsäure aus Mischungen von 



Salzen beider Säuren mit, aus denen ersichtlich ist, dafs dabei sowohl 

 Citronensäure als auch Weinsäure stets etwas zu wenig gefunden wird. 

 Die Versuche wurden mit einer Mischung der Kalisalze in bekanntem 

 Verhältnis folgendermafsen ausgeführt: Eine Lösung der Kalisalze wurde 

 mit Essigsäure angesäuert, z'U' Trockne gebracht und der Rückstand 

 mit einer Mischung von zwei Teilen Methylalkohol mit einem Teil Wasser 

 extrahiert. Das imgelöst gebliebene (KHC4H4O6) wurde in heifsem Wasser 

 gelöst und mit Normalnatronlauge titriert. Aus der weingeistigen Lösung 

 wurde der Alkohol auf dem Wasserbade abgedunstet, ein Überschufs 

 von Chlorcalcium zugesetzt und zur Trockne eingedampft. Der Rück- 

 stand wurde mit kochendem Wasser ausgewaschen und das übrig 

 bleibende Calciumcitrat getrocknet und gewogen. Sowohl Weinsäure- 

 gehalt als auch Citronensäuregehalt wurden zu niedrig gefunden und 

 daraus der Schlafs gezogen, dafs Calciumcitrat in heifsem Wasser etwas 

 löslich ist , und ebenso, dafs das saure Kaliumtartrat bei Gegenwart von 

 Citraten in verdünntem Weingeist nicht ganz unlöslich ist. Zu gleichen 

 Resultaten führte auch eine andere Bestimmungsmethode der Wein- und 

 Citronensäure. (Pharm. Journ. Transact. III. Ser. No. 959, p. 380.) 



