Joseph Klein, Beiträge zur forensisch-chemischen Analyse. 921 



das salpetrig-saure Natrium iü Betracht, dessen Bildung bei obigem 

 Schmelzverfahren jedesmal stattfindet. Man sollte meinen, daJfe es als 

 lösliches Salz neben dem arsensauren Natrium in Lösung übergehe. 

 Aber bei allen Versuchen, welche ich anstellte, fand ich, dafs dieses 

 nicht zutrifft. Als 2 Teile antimonsaures Kalium mit 4 Teilen kohlen- 

 saurem Natrium und 8 Teilen salpetersaurem Natrium verschmolzen und 

 die Schmelze lege artis mit Wasser aasgezogen war, erhielt ich stets 

 einen Rückstand von antimonsaurem Natrium, in dem salpetrige Säure 

 angenommen werden durfte. Wenigstens gab der Säureauszug der 

 Schmelze stets mit einer Lösung von Diphenj'lamin in konzentrierter 

 Schwefelsäure die Blaufärbung, wenn auch das letzte ablaufende Filtrat 

 nicht so reagierte. Ob sie hervorgerufen wurde durch Salpetersäure 

 oder salpetrige Säure, und ob überhaupt manchmal nur oder niemals 

 ein von solchen Säuren freier Antimonrückstand resultiert, kann hier 

 gleichgiltig sein. Ihr Vorkommen zeigt, dals neben der Jodkalium- 

 reaktion auch die Reaktion mit Diphenylamin und konzentrierter Schwefel- 

 säure ausgeführt werden mufs, auch dann noch, wenn zur Entfernung 

 der Salpetersäure oder salpetrigen Säure das antimonsaure Natrium mit 

 konzentrierter Schwefelsäure soweit erhitzt wurde, dafs sich Schwefel- 

 säure-Dämpfe verflüchtigen. 



Bezüglich des Verhaltens des Zinnoxyds ist zu beachten, dafs 

 Zinnchlorid aus Jodkaliumlösung kein Jod frei macht. Aber die Mög- 

 lichkeit, dafe beim Erhitzen der Zinnchloridlösung sich etwas Zinn- 

 chlorür bilden könnte, infolgedessen bei Gregenwart von Antimonsäure 

 die Schärfe der Jodkaliumreaktion beeinträchtigt würde, Avar vorhanden. 

 Nach 1/.2 stündigem Kochen einer mit Salzsäure angesäuerten Zinnchlorid- 

 chlorammoniumlösung war keine Reduktion zu Zinnchlorür zu bemerken. 

 Die Probe -wurde mit verdünnter Jodjodkaliumlösung, mit Quecksilber- 

 chlorid und mit Brucin ausgeführt. Letztere Reaktion ist zwar weniger 

 empfindlich als die zweite. Für etwas reichlichere Mengen von Zinn- 

 chlorür lälst sie sich aber benutzen; auch ist sie ja ursprünglich zum 

 Nachweis von Brucin bestimmt. Man erwärmt etwas Brucin mit wenig 

 starker Salpetersäure bis zur G-elbfärbung und setzt dann etwas von 

 der auf Zmnchlorür zu prüfenden Flüssigkeit zu. Eine Violettfärbung 

 zeigt Zinnchlorür an. 



Demnaeh sind die beiden oben angeregten Fragen erledigt. 



Zur Prüfung der Reaktion auf ihre Empfindlichkeit wurden 0,436 g 

 antimonsaures Kalium mit Hilfe von etwas Weinsäure zu 500 ccm 



