922 Joseph Klein, Beiträge zur forensisch-chemischen Analyse. 



gelöst und von dieser Lösung wurden wieder 20 cem mit Wasser auf 1000 ccm 

 verdünnt. Tinter der Voraussetzung, dafs das antimonsaure Kalium die 

 Formel K2H2Sb207 + öHgO (= 544,2) hat, entspricht somit jeder Kubik- 

 centimeter der verdünnten Antimonlösung 0,00001744 g Antimoniat oder 

 0,00000782 g met. Antimon. 



Wurden 2 ccm der letzteren Antimonlösung mit etwas Jodkalium- 

 lösung (ca. 1 : 5 bereitet) zusammengebracht, so zeigte sich Gelbfärbung 

 und nach Zusatz von Wasser (ca. 10 ccm) trat auf weiteren Zusatz 

 von Stärkelösung Blaufärbung ein. Zusatz von Säure war nicht not- 

 wendig, da die Flüssigkeit schon Säure enthielt; trotzdem wTirde jedes- 

 mal etwas verdünnte reine Schwefelsäure zur Mischung der Antimon- 

 lösung und des Jodkaliums zugegeben. Auch trat deutliche Blaufärbung 

 ein, als das Antimonsalz zuerst mit ca. 10 ccm Wasser noch verdünnt 

 wurde, die Jodkaliumlösung und die Schwefelsäure zugesetzt war und 

 das ganze etwa 1 Minute gestanden hatte. Der Zusatz der Stärke- 

 lösung fand zuletzt statt. Bei gröfserer Verdünnung der Antimonlösung 

 nimmt die Reaktion an Empfindlichkeit ab. Als Grenze kann man 

 darum vorteilhaft 0,00001564 g Antimon in 10 ccm Lösung ansehen, 

 oder allgemein das Verhältnis 1 Teil Antimon in 633 000 Teilen Lösung, 

 welches die Reaktion zur empfindlichsten macht. Als Grenze der von 

 ihm studierten Reaktion (vergl. oben) gibt Fresenius 1 : 30000 an. 



Mit so grofsen Verdünnungen wird man in der Praxis wohl selten 

 zu rechnen haben, und vielleicht niemals, wenn vorher eine Trennung des 

 Arsens vom Antimon bewirkt wurde. In solchen Fällen dürfte es auch 

 zweifelhaft sein, ob nicht Spuren von Arsen, wenn solches sonst auf- 

 gefunden wurde, die Reaktion veranlafst hätten. Überhaupt soll durch 

 das beschriebene Verfahren nichts verdrängt, sondern nur erweitert 

 werden. Darum wird in allen Fällen die Reaktion nur Bedeutung 

 haben, wenn, wie immer bei analytischen Untersuchungen, alles andere 

 für ihre Richtigkeit spricht. 



Zur Ausführung der Reaktion wird der Rückstand von dem Aus- 

 laugen der Schmelze der Sulfide nach gehörigem Auswaschen durch 

 Dekantieren mit konzentrierter Schwefelsäure soweit eingedampft, dafs 

 sich Schwefelsäuredämpfe verflüchtigen. Nach dem Erkalten giefst 

 man in Wasser und prüft nach dem Absetzen die klare überstehende 

 Flüssigkeit mit Diphenylamin. Bleibt das Ganze unverändert (Antimon- 

 säure bläut Diphenylamin, Schwefelsäure nicht), so löst man den Rückstand 

 in der schwefelsauren Flüssigkeit mit etwas Weinsäure, ^^'ar schon 



