Joseph Klein, Beiträge zur foreasisch- chemischen Analyse. 923 



etwas Schmelzrückstand beim Dekantieren auf das Filter gelangt, so 

 spritzt man denselben entweder ab oder verfährt mit ihm in geeigneter 

 Weise nach Gutdünken. Die weinsaure Antimonlösung bringt man mit 

 etwas Jodkaliumlösung zusammen, verdünnt, wenn notwendig, noch mit 

 Wasser und setzt etwas Stärkelösung zu. Blaufärbung zeigt Antimon 

 an. Zu gleicher Zeit macht man mit ebensoviel Jodkalilösung, 

 Schwefelsäure, Wasser und Stärkelösung die Gegenprobe. Selbst- 

 verständlich kann man auch mit der Lösung des durch Reduktion 

 erhaltenen Antimons die gleiche Prüfung machen, Freies Chlor darf 

 aber nicht zugegen sein. 



Bei dieser Gelegenheit ^\'urde auch geprüft, ob beim Ausziehen der 

 Schmelze der Sulfide kein Antimon in Lösung gehe. Otto verneint 

 dieses;! seine Prüfung geschah nüt dem Marsh 'sehen Apparate. Der 

 wässerige Auszug genannter Schmelze des Kaliumantimoniats mit Natrium- 

 salpeter und Soda "wnirde mit reiner Schwefelsäure bis zur Verflüchtigung 

 von Schwefelsäuredämpfen eingedampft. Nach dem Erkalten wurde mit 

 Wasser aufgenommen und die wässerige Lösung mit Diphenylamin geprüft. 

 Sie gab keine Blaufärbung. Als die Lösung aber mit Jodkalium und 

 Stärkekleister zusammengebracht wurde, zeigte sich Antimonsäure, da 

 die Gegenprobe unverändert blieb. Arsensäure war ausgeschlossen, da 

 das angewandte antimonsaure Kalium arsenfrei war. Die Prüfung 

 wurde ausgeführt mit Silbernitrat- und Sublimatpapier. Das mit Zink 

 und Schwefelsäure entwickelte Wasserstofifgas liefs sowohl bei Anwendung 

 obiger Lösung wie einer sehr verdünnten Lösung von antimonsaurem 

 Kalium das Sublimatpapier unverändert, während das Silberiiapier sofort 

 charakteristisch gefärbt wurde. Diese Reaktion, welche auch H. Rose 

 beschreibt, 2 ist gleichfalls von FlückigerS benutzt w'orden, um das 

 Arsen im Brechweinstein erkennen zu können. Zur gröfseren Sicher- 

 heit, dafs kein Arsen gegenwärtig war, wurde das Gas noch zunächst 

 durch eine mit Natronkalk gefüllte Röhre geleitet und das hieraus aus- 

 strömende mit Silbernitrat- und Sublimatpapier wieder geprüft. Beide 

 Papiere blieben unverändert. 



Man sieht hieraus, wie notwendig es ist, das auf Arsen zu prüfende 

 Gas durch eine Schicht von Natronkalk zu leiten. 



^ Otto, Ausmittelung der Gifte, 1884, p. 164. 

 ^ Rose, Handbuch d. analyt. Chenüe, I, p. 932. 

 3 Archiv d. Pharm. 1889, p. 26. 



