Aufschliefsung des Pyrits. — Über Derivate des Acetessigesters. 947 



Durch Versetzen der blauen Lösung des Vanadindioxyds in Fluor- 

 wasserstoffsäure mit bezw. Fluorammonium, Fluorkalium, Fluomatrium 

 werden entsprechende Doppelsake erhalten. 



Ammonium-Vanadinoxydifluorid 3NH4F.VOF2 ist ein blaues 

 krystallinisches Salz, welches in Wasser ziemlich, etwas schwerer in Wein- 

 geist und sehr schwer lösHch in Lösungen von Fluoralkalimetallen ist. Aufser- 

 dem wurden die Doppelsalze 2NH4F, VOF, + HgO und 7NH4F, 4V0F2 4- 

 öHoO erhalten. Das Kalium salz 7KF, HVOFo ist ein hellblaues, fein- 

 krystallinisches Salz: ähnlich ist 2 ELF, VOF2, welches sich bildet, wenn 

 man Fluorkalium zu einem Überschufs der Lösung des freien Fluorids 

 setzt. (Jonrn. f. prakt. Oiemie 1889, Bd. 40, p. 193.) 



Aufscliliefsnng des Pyrits. P. Jannasch empfiehlt die Auf- 

 schhefsung des P>Tits im Sauerstoffstrome. Der Pyrit wird im Porzellan- 

 schiftchen im Verbrennungsrohre erhitzt, während ein Sauerstoft'strom 

 von etwa 200 Blasen in der Minute hinübergeleitet wird. Der Schwefel 

 verbrennt zu schwefliger Säure, welche in 2 bis 3 Vorlagen durch Brom 

 zu Schwefelsäure oxydiert und dann wie übUch bestimmt wird: das 

 Eisen bleibt als dunkelrotes Eisenoxyd zurück, welches sich in Säuren 

 vollkommen löst. Nach Verlauf einer halben Stunde glüht man etwa eine 

 Viertelstunde lang möglichst stark, um sicher alles Material zu zersetzen 

 und alle schweflige Säure überzutreiben. (Jmirn. f. prakt. CJiemie 1889, 

 Bd. 40, p. 237.) 



Dampf dichte - Bestimmung von Antimonpentachlorid unter ver- 

 mindertem Druck von 58 mm nahmen Anschütz und Evans vor und 

 kamen zu Zahlen, welche für die Molekularformel SbCls und also für die 

 Fünfwertigkeit des Antimons sprechen. (Liebig's Änncden d. Chemie 1889, 

 Bd. 253, p. 95.) 



Chlorentwickelung aus dem Kipp'schen Apparate. Die von 



Cl. Winkler eingeführte Methode der Chlorentwickelung aus dem Ejpp- 

 schen Apparate unter Anwendung von Chlorkalk, welcher unter Zusatz 

 von etwas Gyps und Wasser in viereckige Stücke geformt ist, hat un- 

 gemeine Aufnahme in den Laboratorien gefunden und stellt sich im 

 Laboratorium nicht einmal teurer, als mittels Braunstein und Salzsäure. 

 Wie J. Thiele mitteilt, ist der Zusatz von Gyps nicht einmal notwendig. 

 Man braucht den Chlorkalk nur unter einer Schraubenpresse tüchtig 

 zusammenzupressen und erhält dadurch einen flachen Kuchen, der sich 

 in Stücke brechen läfst, welche fest genug sind, um im Kipp'schen 

 Apparate nicht zu zerfallen. Auch zerfliefsen sie nicht, wenn sie längere 

 Zeit in der feuchten Atmosphäre über der Säure verbleiben. (Liebig's 

 Annalm d. CJiemi^' 1889, Bd. 253, p. 239.) 



Über Derivate des Acetessigesters berichtet ß. Schönbrodt 

 Er ging aus von der Kupferverbindung des Acetessigesters. Durch Ein- 

 wirkung von Chlor auf diese Verbindung entsteht unter Bildung von 

 Kupferchlorid Monochloracetessigester: 



(CH3 . CO . CH . COoCoH5)2Cu + 4 Cl = CuCl, + 2 CH3 . CO . CHCl . COaC^Hs, 



Monochloracetessigester, 



welcher auf anderem Wege bereits früher dargestellt worden ist. 



Die Einwirkung von Brom verläuft analog; auch dieser Monobrom- 

 acetessigester war bereits früher auf anderem Wege dargestellt 

 worden. 



Der Jodacetessigester, welcher auf dieselbe Weise erhalten 

 wird, war bisher noch nicht bekannt. Er ist ein gelbliches, in Wasser 

 fast nicht lösüches Öl. 



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