982 Th. Poleck und K. Thümmel, VinylalkoLol iin ÄtLylätlier. 



In verschiedenen Versuchen wurden 50 bis 80 kg Äther zwei- bis drei- 

 mal mit Wasser ausgeschüttelt, letzteres vom Äther getrennt und anfangs 

 im Dampfbade, dann unter Durchleiten von Wasserdampf destilliert, bis 

 das Destill at nicht mehr auf Quecksilberlösung reagierte. Das aus zwei 

 Schichten bestehende Destillat wurde getrennt, der aus Äther bestehende 

 Teil wieder mit Wasser ausgeschüttelt und diese Ausschüttelung mit 

 dem wässerigen Anteil des ersten Destillats einer erneuten Destillation 

 unterworfen. Nach acht bis zehn derartigen Destillationen, zuletzt aus 

 dem HempeTschen Apparat, wurden zwei auf Quecksilberlösung leb- 

 haft reagierende Flüssigkeiten erhalten, von denen die eine bei 30 bis 310, 

 die andere bei 37 bis 380 siedete. Bei diesen Aviederholten Destillationen 

 wurde die Beobachtung gemacht, einmal dafs der auf die Quecksilber- 

 lösung reagierende Körper immer schwerer flüchtig wurde, sich poly- 

 merisierte, und andererseits, dafs die Ausbeute an den vorstehend 

 genannten Destillaten 75 bis 90 Proz., in einzelnen Fällen noch weniger 

 betrug, als sie der Rechnung nach betragen mufste, der gesuchte Körper 

 sich demnach beim Erhitzen leicht zersetzte. 



Die gelblich gefärbten Destillationsrückstände besafsen den Geruch 

 nach Aldehydharz, sie lieferten meistens mit Quecksilberlösung und bei 

 nachheriger Behandlung mit Kali explosive Niederschläge. 



Beide Destillate vom Siedepunkt 30 bis 310 und 37 bis 380 gaben 

 mit Quecksilberlösung die bekannten weifsen Niederschläge und die 

 heftig explodierenden Zersetzungsprodukte von graugrüner bezw. rein 

 grauer Farbe. Das niedriger siedende Destillat besafs einen schaz'fen, 

 ätherartigen Geruch, der nach einiger Zeit schwächer wird und beim 

 Aufbewahren in den Geruch nach Essigsäure übergeht, die höher 

 siedende Flüssigkeit riecht mild ätherartig und verändert sich nicht 

 beim Aufbewahren. Unmittelbar nach ihrer Bereitung sind beide 

 Flüssigkeiten neutral. Während die höher siedende diese Eigenschaft 

 dauernd behält, wird Lackmuspapier schon beim Abdunsten der niedriger 

 siedenden stark gerötet, und diese rasche Oxydation setzt sich beim 

 Aufbewahren derart fort, dafs schliefslich nur der stechende Geruch 

 der Essigsäure vorhanden ist. Nur die letztere Flüssigkeit wird durch 

 Kaliumpermanganat zu Essigsäure oxydiert, deren Identität durch die 

 Kakodylreaktion festgestellt wurde, währenu die höher siedende bei 

 dieser Einwirkung unverändert blieb. Damit im engen Zusammenhang 

 scheint auch das Verhalten der leicht siedenden Flüssigkeit zu Jodkalium 

 zu stehen. Diese schied aus Jodkaliumlösung sofort Jod nicht aus. diese 



