212 ESSAIS DE PRÉPARATION DE CORPS A CHAÎNE FERMEE 



comme acétate, on ajoute 20 gr. de brome dissous dans 50 cm 3 

 d'acide acétique en une seule fois. 



Tout se dissout d'abord, mais au bout de peu de temps le 

 liquide se prend en une masse cristalline qui est le bromhydrate 

 de la base bromée. On filtre à la trompe, on lave avec de l'eau 

 additionnée de bisulfite de soude, qui provoque la dissociation 

 du bromhydrate et enlève les traces de brome en excès. La 

 base est ensuite cristallisée dans l'alcool, dont elle se sépare 

 sous forme de cristaux jaunes, fusibles à 140-141°. 



Analyses : 



0.1830 gr. donnent 19.0 ce. N à 15° et 738 mm. 

 0.2036 gr. » 20.8 ce. N à 14° et 740 mm. 

 0.3124 gr. » 0.2373 gr. AgBr 

 0.2718 gr. » 0.2070 gr. AgBr 



Théorie pour CiHtNiOjBi- : Expérience : 



N = 11.34 % N = 11.73 % 11.64 % 

 Br = 32.39 Br = 32.32 32.41 



Le dérivé acétylique s'obtient en dissolvant 2 gr. de la base 

 à chaud dans la moindre quantité possible d'acide acétique 

 cristallisable, ajoutant 10 cm 3 d'anhydride acétique et chauffant 

 une demi-heure. On verse dans l'eau et cristallise de l'acide 

 acétique ou de l'alcool. Aiguilles blanches, fusibles à 204-205°, 

 très peu solubles dans l'eau bouillante, facilement solubles dans 

 l'alcool et l'acide acétique. 



Analyses : 



0.2148 gr. donnent 0.2946 gr. C0 2 et 0.0655 gr. H 2 

 0.1443 gr. » 12.2 ce. N à 18 u et 740 mm. 



Théorie pour CsH»OtNiBr : Expérience : 



C = 37.37 % C = 37.40 % 



H = 3.11 H = 3.39 



N =■■ 9.69 H = 9.46 



Si à la solution aqueuse, ou mieux alcoolique, de ce dérivé 

 acétylique on ajoute une goutte de potasse caustique, elle se 

 colore en jaune intense, évidemment par suite de la formation 

 d'un sel alcalin contenant le métal uni à l'azote 



/C 2 H 3 



