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II. Monatsbericht. 



Neue Methode, die Wolfrainsäure quantitativ zu bestim- 

 men, und eine hierauf gegründete Untersuchung 

 eines Wolfraiukrystalls aus den Gruben bei Säch- 

 sisch Zinnwald. 



Dr. H. Hirzel giebt folgendes Verfahren an, um 

 die Wolframsäure quantitativ in den verschiedensten, in 

 Wasser unlöslichen Verbindungen genau und direct zu 

 bestimmen. Die feingepulverte, mit der vier- bis fünf- 

 fachen Menge kohlensauren Natron -Kalis gemengte Ver- 

 bindung wird im Platintiegel nach und nach bis zum 

 Glühen erhitzt und so lange geschmolzen, bis die Masse 

 ruhig fliesst. Nach dem Erkalten bringt man den Tiegel 

 in ein Becherglas und löst durch Wasser das entstandene 

 wolframsaure Alkali auf, wobei die unlöslichen Basen 

 zurückbleiben. Die abfiltrirte Flüssigkeit wird mit Sal- 

 petersäure fast neutralisirt, durch Abdampfen concentrirt, 

 mit Salpetersäure bis zur beginnenden Ausscheidung von 

 Wolframsäure angesäuert und nun sogleich mit frisch 

 gefälltem, gut ausgewaschenem Quecksilberoxyd im Ueber- 

 schuss versetzt. Der nach 24stündiger Digestion sich bil- 

 dende schwere körnige Niederschlag wird auf ein Filter 

 gebracht, mit kaltem Wasser gut ausgewaschen, getrock- 

 net und in einem Porcellantiegel geglüht. Nach dem 

 Erkalten befeuchtet man die zarte weisse Masse mit Sal- 

 peter-Salzsäure und glüht von Neuem, welches Verfahren 

 man 3 bis 4 Mal wiederholt und wodurch alles Queck- 

 silber verjagt wird. Es bleibt nun die Wolframsäure rein 

 zurück oder wird, wenn noch Titansäure oder Kieselsäure 

 dabei sind, durch kohlensaures Natron ausgezogen, wo 

 dann Titan- und Kieselsäure zurückbleiben. 



Auf dieses Verfahren, die Wolframsäure zu bestim- 

 men, gründet sich die von C.W ei ding er im Laborato- 

 rium des Prof. Dr. Kühn unternommenen Untersuchung 

 eines Wolframkrystalls aus Sachs. Zinnwald. Derselbe 

 bestand aus: 



