180 UI. Sandlund, Nachweis von Jod im Harn. 
Verschwinden der sauren Reaktion ausgewaschen. Dann wird Filter 
mit Niederschlag in einen etwa 100 bis 200 ccm fassenden Kolben 
oder in ein anderes passendes Gefäls gebracht und nach Zusatz von 
8 ccm Wasser mit 4 ccm Salzsäure von 25 Proz. HCl (spez. 
Gew. 1,124) und 2 & Zincum pulv. reduziert. Dabei ist der Kolben 
schräg zu halten, damit die aufspritzenden Flüssigkeitströpfehen aus 
dem Gefäfs nicht entweichen können. Die Reduktion wird durch 
Erwärmen auf dem Wasserbade begünstigt. Nach beendeter Reduk- 
tion filtriert man heils durch ein Filter von ebenfalls 6,5 cm Durch- 
messer direkt in einen passenden Destillationskolben*) von etwa 
100 ccm Inhalt und spült Reduktionskolben und Filter nach und 
nach mit kleinen Mengen heifsen Wassers nach. Läfst man nach 
jedesmaligem Autgielsen die Flüssigkeit vom Filter gut ablaufen 
und hilft man durch leises Aufdrücken mit der Handfläche noch 
etwas nach, so hat man alles Zinkjodid in dem Kolben, sobald die 
Flüssigkeitsmenge in demselben 35 bis 40 ccm beträgt. Hierbei 
scheidet sich gewöhnlich in dem Kolben etwas Zinkoxychlorid ab, 
was aber das Resultat nicht beeinflufst. Man fügt dann 3 bis 4 g 
krystallisiertes Eisenchlorid in Substanz zu, verbindet den Kolben 
mit einem passenden Ableitungsrohr (die aneinander stolsenden 
Ränder des Kolbenhalses und des Ableitungsrohres sind eben 
geschliffen, so dafs sie gut aufeinander passen und keinen Durch- 
gang für die Joddämpfe gewähren), das in eine Jodkaliumlösung 
von etwa 1 g KJ taucht. Der auf einem Drahtnetze stehende 
Kolben wird nun mit der Flamme vorsichtig erhitzt. Sobald das 
Kochen anfängt, schäumt die Flüssigkeit und man mu/s gut auf- 
passen, damit nichts übersteigt. Auch ist das Erhitzen während 
der Destillation möglichst nicht zu verringern, um ein Zurücksteigen 
zu vermeiden. Später siedet die Flüssigkeit ruhig und kann man 
dieselbe sich selbst überlassen. Die Vorlage mit der Jodkalium- 
lösung ist gut zu kühlen. Wenn etwa 12—15 cem in dem Kolben 
noch vorhanden sind, (die Hauptmenge des Jods geht schon in den 
ersten Anteilen über), kann man mit der Destillation aufhören, 
indem man das Ableitungsrohr und den Kolben von einander trennt 
und dann erst die Flamme unter den Kolben löscht. Die Destilla- 
*) Ich verwende für die folgende Operation einen Bunsen'schen 
Braunsteinbestimmungsapparat. 
