238 Oskar Kalsner, Ueber Natriumsuperoxyd. 
Schwefelsäure. Die ausgefällte Zinnsäure wurde nach dem Aus- 
waschen in Chlorwasserstoffsäure gelöst und auf Arsen geprüft. Es 
konnten mittelst des Marsh schen Apparates deutliche Spuren von 
Arsen nachgewiesen werden. Es war also, wie zu erwarten stand, 
aus der angesäuerten Lösung arsensaures Zinnoxyd mit ausgefallen. 
Um diesen Uebelstand zu vermeiden, löste ich zunächst die beim 
Ansäuern sich auscheidende Zinnsäure in etwas Natronlauge wieder 
auf und fällte sie durch Kohlensäure und Chlorammonium. In der 
auf solche Weise abgeschiedenen Zinnsäure konnte auch im Marsh- 
schen Apparat kein Arsen nachgewiesen werden. Ist dagegen Arsen 
nicht vorhanden, so kann das Zinn durch Schwefelsäure allein aus- 
getällt werden. 
Zur quantitativen Bestimmung löste ich Brechweinstein, metal- 
lisches Zinn und Arsentrioxyd in Chlorwasserstoffsäure auf und 
fällte mit Schwefelwasserstoff. Die Sulfide rührte ich mit ca. 30 ccm 
kalten Wassers in einem hohen Becherglase an (hat man die Sulfide 
etwa in Schwefelammonium gelöst, so mufs man dasselbe zunächst 
vollkommen verjagen und dann erst mit Wasser anrühren oder besser 
man fällt die Sulfide nochmals aus und fügte Natriumsuperoxyd in 
ganz kleinen Portionen hinzu, bis die Sulfide vollkommen oxydiert 
waren. Ich überzeugte mich davon, indem ich eine Probe mit ver- 
dünnter Schwefelsäure versetzte und keinen gefärbten Niederschlag 
mehr erhielt. Die abgenommene Probe gab ich zur übrigen Flüssig- 
keit wieder zurück. Hierauf brachte ich dieselbe mit dem aus- 
geschiedenen antimonsauren Natrium in einen Silbertiegel, dampfte 
ein und schmolz eine Zeit lang. Die Schmelze nahm ich mit Wasser 
und einem Drittel Alkohol auf und filtrierte vom ungelöst bleibenden 
pyroantimonsauren Natrium ab. Es wurde als antimonsaures Anti- 
monyl gewogen. 
Nach dem Verjagen des Alkohols säuerte ich das Filtrat mit 
Schwefelsäure schwach an, löste die ausgeschiedene Zinnsäure in 
gerade genügender Menge Natronlauge auf und leitete Kohlensäure 
bis zur entstehenden Trübung ein. Nach Zusatz von Chlorammonium 
kochte ich eine halbe Stunde und liefs 24 Stunden absetzen. Das 
auf diese Weise ausgeschiedene Zinn wurde als Zinnoxyd gewogen. 
Zum zweiten Filtrat setzte ich etwas Ammoniak und Magnesia- 
Mischung, liefs 48 Stunden kalt absetzen und wusch den Nieder- 
