C. Böttinger, Ueber Dichloressigsäure. 245 
wird nunmehr der Inhalt mehrerer” Röhren vereinigt, der abge- 
schiedene Salmiak mit frischem Ammoniumsulfhydrat nachgespült 
und nochmals 24 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur stehen 
gelassen, Die Masse wird dann auf?dem®Wasserbade so weit ver- 
dampft, bis Bleiacetat einen rein weilsen Niederschlag erzeugt. Nun- 
mehr wird viel Wasser zugesetzt und die schwach sauer reagierende 
Flüssigkeit, deren Volum bei Verarbeitung von 30 g Dichloressig- 
säure etwa 700 ccm beträgt, successive mit einer konzentrierten 
Lösung von Bleiacetat versetzt. Zunächst fällt ein dichter, weilser, 
griesiger Niederschlag aus von fast reinem Bleioxalat, bald mischt 
sich aber ein flockiger, weniger dichter Niederschlag bei. Bei 
einiger Aufmerksamkeit läfst sich ein Punkt feststellen, wo der Zu- 
satz von Bleiacetat nicht sofort, sondern erst nach einiger Zeit 
einen weilsen Niederschlag hervorruft. Hat man denselben getroffen 
so filtriert man den Niederschlag ab, wäscht ihn mit Wasser aus, 
dem eine Spur Essigsäure zugesetzt ist und schlägt nunmehr aus 
dem Filtrat durch weiteren Zusatz von Bleiacetat und mehrtägiges 
Stehen bei gewöhnlicher Temperatur eine weitere Menge Bleisalz 
nieder, welches abfiltriert und mitschwach angesäuertem Wasser 
gewaschen wird. Die Flüssigkeit darf nicht erwärmt werden, weil 
hierdurch die Bildung von Schwefelblei erfolgt. Man vermeide einen 
zu grolsen Zusatz von Bleiacetat, denn dasselbe ist ein Lösungs- 
mittel für das zuletzt ausfallende Bleisalz, aber auch so verliert man 
eine nicht unerhebliche‘*Menge desselben. Chlorblei geht nicht in 
den Niederschlag‘über, denn dasselbe bildet eine lösliche Doppel- 
verbindung. 
Die beiden Fraktionen Bleisalz werden nun jede für sich mit 
Schwefelwasserstoff zersetzt. Zu dem Ende werden sie mit Wasser 
angerieben und der feine Brei mit Wasser in einen Kolben gespült, 
Die Zerlegung erfolge bei gewöhnlicher Temperatur. Ihre Vollen- 
dung giebt sich durch die Beschaffenheit des Schwefelbleis zu 
erkennen, welches abfiltriert, erst mit kaltem, und dann mit heilsem 
Wasser gewaschen wird. Die Filtrate werden ’nunmehr an einem 
etwa 200 warmen Ort verdunstet; die Fraktion I des Bleisalzes 
hinterläfst einen dicken, gelblichen, von Oxalsäurekrystallen durch- 
setzten Syrup A, die Fraktion II des Salzes dagegen eine weilse 
Krystallisation B, welche von einem gelben Syrup durchtränkt wird. 
