246 C. Böttinger, Ueber Dichloressigsäure. 
Untersuchung von A. 
Der dicke Syrup wird mit wenig Wasser durchgearbeitet, die 
Lösung von der Hauptmasse der Oxalsäure getrennt. Dann fällt 
man durch vorsichtigen Zusatz von Ammoniak und Chlorcaleium das 
Oxalat in der Kälte aus und entzieht dem angesäuerten, in gelinder 
Wärme konzentrierten Filtrat die Schwefelverbindung durch Aus- 
schütteln mit Aether. Die Ueberführung derselben in das Bleisalz 
und die Zersetzuug desselben erwies sich nicht als zweckmälsig. 
Der ätherische Auszug wird bei gewöhnlicher Temperatur verdunstet. 
Er hinterläfst einen ganz schwach gelblich gefärbten dicken Syrup, 
welcher fortdauernd, wenn auch schwach, Schwefelwasserstoff ent- 
wickelt. Diese Zersetzung erkennt man an dem Geruch und an der 
Schwärzung eines mit Bleiacetat getränkten Papieres, mit welchem 
das Gefäls überdeckt wird, in dem sich die Substanz befindet. Ich 
habe dies Verhalten an Präparaten verschiedenster Bereitung beob- 
achtet. Nach längerem Stehen scheidet der dicke Syrup einen 
weilsen Krystallbrei aus, welcher von ersterem nur durch Auf- 
streichen auf Biscuit hat getrennt werden können. Die Krystall- 
masse besteht aus einem Gemenge von Oxalsäure und einer Schwefel- 
verbindung. Die Säuren werden durch wiederholtes Umkrystalli- 
sieren aus wenig kaltem Aether von einander getrennt, denn der 
Schwefelkörper ist in Wasser und Aether sehr viel leichter löslich, wie 
Oxalsäure. Die mehrfach umkrystallisierte Substanz schmilzt bei 
88-890. Die Schwefelbestimmung kann nicht ausgeführt werden 
durch Kochen mit Brom und Wasser, denn hierdurch erfolgt nur 
partiell Spaltung und der Hauptsache nach Bildung einer Sulfosäure, 
auch nicht durch Erhitzen mit konzentrierter Salpetersäure, sondern 
sie hat durch Schmelzen der Substanz mit Salpeter (1 Teil) und 
trockener Soda (5 Teile) in einem Platintiegel zu erfolgen, wobei 
auf ordentliches Verdünnen, gutes Mischen, eine Decke von Soda 
Rücksicht zu nehmen und von oben nach unten zu erhitzen ist. 
0,1672 g Substanz lieferten 0,3517 g BaSO, oder 0,048302 g Schwefel 
— 28,880), S. Berechnet für 0, H,SO, + H,O :5S = 29,630),. 
Bleisalz. Die wässerige Lösung der Thioglyoxylsäure, so 
wird man den Körper nennen müssen, giebt auf Zusatz von essig- 
saurem Blei einen voluminösen weilsen Niederschlag. Dieselbe Ver- 
bindung liefert aber auch der von dem Biscuit aufgesaugte, mit 
