Fischer: Über Spinnenseide. 445 
anfangs klare, dunkelbraune Flüssigkeit schied später schon in der 
Wärme einen Niederschlag von anorganischen Hydrochloraten aus, der 
nach raschem Abkühlen filtriert wurde, bevor die Kristallisation des 
Glykokollesterchlorhydrats begonnen hatte. Seine Menge betrug 2.1 g, 
und davon waren 1.66 g Chlorammonium, das entspricht 1.16 Prozent 
Ammoniak für die trockene Spinnenseide. Die Menge des Ammoniaks 
ist aber sicherlich etwas größer, da das Chlorammonium sich nur un- 
vollständig aus der alkoholischen Lösung abscheidet. Eine genaue 
Bestimmung des Ammoniaks mit Magnesiumoxyd wurde indessen nicht 
ausgeführt. 
Das salzsaure alkoholische Filtrat schied nach dem Impfen bei 
16stündigem Stehen bei 0° Glykokollesterchlorhydrat ab, dessen Menge 
nach dem Absaugen, Waschen mit kaltem Alkohol und Trocknen über 
Natronkalk 26.8 g betrug. Die alkoholische Mutterlauge wurde unter 
vermindertem Druck verdampft und nochmals mit 75 ecem Alkohol 
und Salzsäuregas verestert. Sie gab dann bei 25stündigem Stehen 
bei 0° noch 2.2 g Glykokollesterchlorhydrat; mithin zusammen 29 g 
oder 34.19 Prozent Glykokoll berechnet auf die trockene Spinnenseide. 
Dazu kommen noch 0.43 g oder 0.94 Prozent Glykokoll, die später 
beim Alanin gefunden wurden; mithin 35.13 Prozent Gesamtausbeute 
an Glykokoll. 
Zur völligen Reinigung wurde eine Probe des Esterchlorhydrats 
aus der sechsfachen Menge heißen Alkohols unter Zusatz von Tier- 
kohle umkristallisiert. Die feinen farblosen Nadeln schmolzen bei 
145° (corr.). 
0.2934 g Subst. verbrauchten 20.83 ccm «nAgNO, 
Berechnet für C,H,0,N.HCl: Cl 25.40 
Gefunden: DAT? 
Die vom Glykokollesterchlorhydrat getrennte Mutterlauge wurde 
in der üblichen Weise unter geringem Druck möglichst vollständig 
verdampft und die Ester durch Alkali in Freiheit gesetzt. Die al- 
kalische Salzmasse nahm hierbei eine starke himbeerrote Farbe an, 
die offenbar von dem ursprünglichen Farbstoff der Spinnenseide her- 
rührte. Die ätherischen Auszüge waren wie gewöhnlich gelbbraun 
gefärbt. Sie wurden, wie üblich, zuerst flüchtig mit Kaliumkarbonat, 
dann mit Natriumsulfat getrocknet und nach Verdampfen des Äthers 
unter vermindertem Druck fraktioniert. 
I. Fraktion (bei ız mm) Temperatur des Bades bis 85° erhalten 19.68 
1. » (= 0.4 mm) » » » » 100° » 3:4 » 
II. » (» 0.3 mm) » » »  100—130° » 5.0 » 
Summa 28.08 
Rückstand (dunkelbraune zähe Masse) 6.0g 
