Fischer und E. ArperHaLpen: Polypeptide aus Proteinen. 583 
sierbare Masse, die in der üblichen Weise mit Baryt zerlegt wurde. 
Es ist uns bis jetzt nicht gelungen, aus dem offenbar sehr kompli- 
zierten Gemisch eine einheitliche Verbindung zu isolieren. Glücklicher 
waren wir mit dem durch Phosphorwolframsäure nicht fällbaren Teil 
der Spaltprodukte. Die Flüssigkeit wurde zur Entfernung der Phos- 
phorwolframsäure mit Baryt gefällt und aus dem Filtrat der über- 
schüssige Baryt genau mit Schwefelsäure entfernt. Als dann die filtrierte 
Flüssigkeit bei 12 mm Druck und einer 40° nicht übersteigenden Tem- 
peratur zur Trockene verdampft wurde, blieb ein hellgelber Sirup 
zurück, dessen Gewicht ungefähr 150 g betrug. Er löste sich klar 
in warmem absoluten Alkohol, und beim Abkühlen fielen amorphe 
Massen aus, die durch Filtration entfernt und wegen ihrer häßlichen 
Eigenschaften nicht weiter untersucht wurden. Die alkoholische Mutter- 
lauge wurde wiederum unter geringem Druck verdampft, der Rückstand 
mit Alkohol übergossen und von neuem verdampft, um das Wasser 
möglichst zu entfernen. Schließlich haben wir die dieke, sirupöse 
Masse mit 21 Essigäther etwa eine Stunde ausgekocht. Hierbei 
ging nur ein kleiner Teil in Lösung, aber darunter befand sich das 
d-Alanyl-l-Leuein. Beim Abkühlen der Essigätherlösung entstand zu- 
erst ein flockiger, amorpher Niederschlag und das Ausfallen solcher 
amorpher Massen dauerte auch fort, als das Filtrat eingeengt war. 
Je konzentrierter aber die Mutterlauge wurde, um so häufiger zeigten 
sich beim langsamen Eindunsten kristallisierte Massen, gemischt mit 
amorphen Produkten. Nach völligem Verdunsten der Flüssigkeit wurden 
diese Fällungen zuerst mit kaltem Alkohol ausgelaugt, wobei ein Teil 
der amorphen Substanzen in Lösung ging. Der nun verbleibende Rück- 
stand war in Alkohol und Essigäther sehr viel schwerer löslich als 
zuvor. Zur Lösung des kristallisierten Bestandteils bedurfte es un- 
gefähr 500 cem kochenden Alkohols. Aus der eingeengten Lösung 
schieden sich bei einigem Stehen wieder Kristalle ab, die unter dem 
Mikroskop als zugespitzte Blättehen erschienen. Die Gesamtausbeute 
betrug 2.25 g. Sie wurde zur weiteren Reinigung von neuem aus 
heißem Alkohol umkristallisiert. Schließlich zeigte das Präparat alle 
Eigenschaften des synthetisch gewonnenen d-Alanyl-l-Leucins. Schmelz- 
punkt gegen 256° (korr.). 
0.3315 g Substanz in Wasser gelöst. Gesamtgewicht der Lösung 
3.7770g.d 20° = 1.020. Die Lösung drehte Natriumlicht im ı dem- 
Rohr 1.49° links. [a] ee während für das synthetische 
Produkt [a] ni = —17.21° gefunden wurde‘. 
! E. Fischer, Ber. d. D. chem. Ges. 40, S. 1767 (1907). 
